蔗糖基准校准红外吸收法测定非合金钢中超低碳的空白值.pdfVIP

总第151期 山 西化 工 Total151 2014年第3期 SHANXICHEMICALINDUSTRY No．3，2014 。’：一拭：i．、．：。。：’。。：j．’： 薹薹；；蠹簇囊瀚蠢i囊i 4：海藩=；=篓曼鬻(!=薹=甍曼 蔗糖基准校准红外吸收法测定非合金钢中 超低碳的空白值 张瑞霖， 李梦玲， 梁敏鉴 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西 太原030003) 摘要：按照GB／T20126—2006测定非合金钢中超低碳含量时，由于分析所使用的纯铁助熔剂没有准确 定值，所以无法计算出真正的空白值加以扣除，影响测定结果的准确性。通过实验，采用二次坩埚预处 理技术，有效地扣除了空白值；采用蔗糖基准建立了工作曲线，准确地测定了纯铁中质量分数在 0．000 028％～O．000078％。 6％～O．0024％的超低碳，标准偏差为0．000 关键词：红外吸收法；超低碳；非合金钢；测定 中图分类号：0657．33文献标识码：A 文章编号：1004—7050(2014)03-0052—03 60目)，聊(C)0．0009％。 采用GB／T20126—2006非合金钢中低碳含量 的测定标准进行超低碳含量分析时[1]，按标准规定， 蔗糖标准溶液，按照GB／T20126—2006规定， 随同试样分析步骤做2次空白实验，空白值由空白 准确称取不同质量的蔗糖(分析纯，100℃～105℃ 实验测得的含碳量减去纯铁助熔剂中含碳量得出， 烘干2．5h，置于干燥器中冷却)数份。用30mL水 以2次空白值计算出平均值，并要求平均空白值不 溶解，定容于100mL容量瓶中，摇匀，配制不同浓 超过3．0 度的蔗糖标准溶液。 p．g，2次空白值含碳量之差不超过2．0／zg。 LECO 但是，目前分析所使用的纯铁助熔剂均没有准确定 CS一600型红外碳硫分析仪。 值，如按照标准方法规定进行空白实验，不能准确地 瓷坩埚，超低碳专用坩埚，使用前在马弗炉中于 计算空白值，因而无法扣除纯铁助熔剂的空白值。 1200℃灼烧4h，在炉中随炉冷却过夜，取出，置于 而仪器能否准确分析超低碳，空白值的扣除是关键 干燥器中冷至室温，备用。 因素。本文通过采用坩埚预处理技术[z-33，有效地扣1．2实验方法与结果 除了坩埚和助熔剂的空白，对不同含量的低碳纯铁 1．2．1空白实验 标准样品进行了测定，获得了满意的结果。 向马弗炉中1200℃灼烧4h的瓷坩埚中加人 约1g纯铁助熔剂，覆盖1．5 1 实验部分 8：1]钨锡混合助熔剂，置于高频红外碳硫分析仪上 1．1试剂与仪器 进行分析，仪器自动显示碳硫的质量分数，见表1。 表1 一次坩埚和助熔剂空白实验测定结果(质量分数} 氧气(纯度99．5％以上)；纯铁助熔剂(C型，太 mm，叫(C)O．000 钢生产)，粒度1．25 5％；钨助 熔剂，380 btm～830btm(20目～40目)，W(C) 0．000 8％；锡助熔剂，250“m～830p．m(20目～ 收稿日期：2014—04—01 作者简介：张瑞霖，男，1972年出生，2012年毕