杀菌剂嘧菌环胺的合成.pdfVIP

第40卷第1期 浙江工业大学学报 V01．40No．1 OF UNlVERSITYOFTECHNOLOGYFeb．2012 2012年2月 JOURNALZHEJIANG 杀菌剂嘧菌环胺的合成 翟佳。蔡鹏，来虎钦。李风月，苗丽 (浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310032) 摘要：以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料，经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧茵环胺．考 察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响．结果表明：缩 合反应的较佳条件为：异丙醚作溶剂，孢(环丙甲酮)：竹(金属钠)：，z(乙酸乙酯)一l：1．3：1．5，反 应温度65℃，反应时间3h；环合反应的较佳条件为：甲苯作溶剂，竹(1一环丙基一1，3丁二酮)：砣(苯 基胍碳酸盐)一1：0．7，反应温度110℃，反应时间3h．反应总收率达到76．3％，含量94．5％．产品 H 及其中间体结构经1 NMR和IR确证． 关键词：嘧茵环胺；1一环丙基一1，3一丁二酮；合成 中图分类号：TQ460．3 文献标志码：A ofbactericide Synthesis Cyprodinil QUJia，CAIPeng，LAIHu—qin，LI IA Feng—yue，MIAO Materials ofChemical and of 310032，China) (College Engineering Science，ZhejiangUniversityTechnology，Hangzhou acetateand carbonatesaltas ketone，ethyl Abstract：Usingcyclopropylmethyl phenylguanidine rawmaterials，thebactericide was thesuccessivereactionsof Cyprodinil through prepared and influencesof andmolarratioof condensation cyclization．The solvent，temperature，time materialswere conditionswereasfollows：The investigated．Theoptimumsynthetic condensationreactionsolventwas isopropylether．n(cyclopropylmethyl timewas3 acetate)一1；1．3：1．5，reactionwas65℃，reaction h．The (ethyl temperature reaction