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新型凉味剂N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺（WS-23）的合成.pdf
1 实验部分 充分搅拌，但转化率并没有明显提高。
1．1 主要试剂 表 1 四因数三水平正交表
丙腈、2一溴丙烷、氨基钠、液氨、乙醚、浓硫酸、甲 组号 A B C／mI D／h 转化率／
醇、无水硫酸钠、氢氧化钠、饱和食盐水。 1 2：1 2．5：1 250 30 65．7
2 3：1 2．5：1 150 20 69．4
1．2 主要仪器
3 4：1 2．5：1 20() 40 77．6
三口烧瓶、圆底烧瓶、氨冷凝器、恒液漏斗、分 4 2：1 3．0：1 200 20 72．3
液漏斗、烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、旋转蒸发仪。 5 3：1 3．0：1 25O 4【) 79．5
1．3 实验步骤 6 4：1 3．0：1 150 30 81．4
7 2：1 3．5：1 15O 40 71．7
1．3．1 烷基化n
8 3：1 3．5：1 20(J 30 86．8
在500 mL干燥的三口烧瓶中加入氨基钠、液 9 4：1 3．5：1 250 20 83．5
氨(液氮和丙酮浴冷却)，将丙腈和2一溴丙烷的混合 注：表 1中的各项数值，所取的丙腈物质的量为0．2tool。
液滴入烧瓶中，滴完后保持温度继续反应一段时间。 2．2 酰胺化的影响因素
反应结束后，让其自然升温，待液氨全部挥发 本实验主要是对酰胺化过程中的两个主要因
完之后，加入少量水淬灭反应。再加入适量的水， 素：浓硫酸／中间体摩尔比(a)、甲醇／中间体摩尔比
再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。 (b)，分别取四个水平，作正交实验(见表2)。
有机相分别用水、饱和NaC1溶液洗涤一次，加 表2 二因素四水平正交表
无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋 浓硫酸／中间体摩尔比 甲醇／中间体摩尔比
干，中间体为淡黄色液体(含量95 ～96 9／6)。直接 5：1 5：1
8：1 8：1
用于下一步反应
1o：j 1o：1
1．3．2 酰胺化
12：1 12：1
在250mL的圆底烧瓶中加入浓硫酸，再缓慢加
实验结果表明，浓硫酸／中间体摩尔比为8：1、
入甲醇，然后再将第一步产物加入烧瓶中，加热回
甲醇／中间体摩尔比为 10：1时，转化率最高，为
流。反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水
84．3％。
淬灭反应，用氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机
2．3 实验结论
相，再用
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