采用在线气相色谱法测定合成气制烯烃主要产物.pdfVIP

第34卷第5期 石 化 技 术 与 应 用 V01．34No．5 2016年9月 Petrochemical TechnologyApplication Sep．2016 分析测试(421—427) 采用在线气相色谱法测定合成气制烯烃主要产物 顾一丹，宋卫林，李继文，陶跃武 (中国石化上海石油化工研究院，上海201208) 摘要：采用气相色谱与合成气制烯烃(SGTO)微型反应器相连，开发出一套在线分析评价装置，并建 立了一种测定SGTO主要产物的在线评价方法。标样的测定结果表明：C，一c。烃类重复3次测定相 对标准偏差(RSD)在5％以内；无机气体各组分的回收率在98．o％～104．O％，标准曲线的相关系数均 大于0．99，线性良好；c，～C，烃类重复3次测定相对误差在2％以内，回收率在99．2％～102．O％。SG— TO微反产物在线测定结果表明：取样过程只需简单的阀切换即可完成，分析周期短，整个分析过程 70 min；各组分按要求分离良好，该方法完全适用于产物中无机组分、C。一C，烃类、C。～C。烃类的在线 测定。 关键词：合成气制烯烃(SGTO)；产物组成；气相色谱；在线分析；无机组分；C。～c，烃类；C。～C≥¨ 烃类 221．21+7 中图分类号：TQ 文献标志码：B 文章编号：1009—0045(2016)05—0421—07 m、 合成气制烯烃(简称SGTO)是以煤炭或页岩二种费托合成产物分析新方法：用1根长100 内径0。25mm、液膜涂层厚度0．5 气为原料，由合成气(H：和co)直接制得C：一C。 txm的DH毛 烯烃及副产汽油、柴油等馏分的反应，产物组成 细柱分析C。～C，。烃类和氧化物，并通过氢火焰 极为复杂，包括C。～C蚴烃类、含氧化合物及无 离子化检测器(FID)检测；用2根长1．83m、内 径3．18 D填充柱(填充物规格为 机组分等。该技术是将煤炭、天然气转化为清洁 mm的HayeSep 80／100 燃料和化学品的重要途径，也是煤炭高效洁净利 mesh)分析CO，C02，H：，CH。等气体。 用的有效方法，是石油替代资源战略非常有前景 本工作结合SGTO微反装置搭建了一套在线 的一项新型煤化工技术¨。j。 分析平台，实现了对未消耗的反应原料CO，H：， SGTO反应产物组成的显著特点就是烃类组无机产物CO：以及c。～c，烷(烯)烃的精确定 成复杂，碳链分布宽：C。～C蚴烃类，以烯烃为主、 量，同时可将c；，烃类按碳数分布定量。另外，该 方法通过引入氮气作为内标气，可准确测得CO 正构烯烃含量较高；无机组分包括CO，H：，CO，， 转化率，能够满足SGTO反应对催化剂和工艺条 N：等含量高。对于复杂烃类产物体系，常见的分 件优化的快速评价的需要。 析方法是将未反应的原料和非冷凝性的产物，如 C。～C，烃类，CO：等进行在线分析，而可冷凝的产 1实验部分 物，如C。以上的烃类、含氧化合物和H：O等，