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第35卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第12期 2007年12月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1706—1710 液相色谱串联质谱法同时测定 垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚 张 晶 何士龙 张昱 陈梅雪 杨敏 (中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室，北京100085) 摘 要 利用反相液相色谱一电喷雾一串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、 DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerra MS C，8色谱柱，乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗 脱的流动相。结果表明，9种物质的分离效果良好，邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测，烷基酚采用负离子模 式检测。通过多反应监测模式(MRM)对各目标物进行定量，检出限为0．1～1 g／L。该方法已用于北京某垃 圾填埋场渗滤液中相关物质的检测，结果表明：原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218—291 晷／L，其 中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。 关键词 邻苯二甲酸酯，烷基酚，液相色谱串联质谱，垃圾渗滤液 1 引 言 邻苯二甲酸酯和烷基酚类污染物具有内分泌干扰作用，并且已经证实其具有致癌、致突变作用。因 此，它们对生态环境的影响受到了广泛的关注…。烷基酚，包括壬基酚(NP)和辛基酚(0P)，主要来源 于工业生产中使用的非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解 。双酚A(BPA)是生产聚碳酸 酯和环氧树脂的重要原材料。邻苯二甲酸酯类又称酞酸酯，在工业上主要用作增塑剂 J。最近几年， 城市垃圾中含有环氧树脂、聚砜、聚碳酸酯等高聚物大量增加，在堆放发酵和降解的过程中会释放烷基 酚和邻苯二甲酸类物质，浸入土壤，流入水体，严重影响人们和其它生物体的健康 ]。 目前，关于烷基酚和邻苯二甲酸酯类的分析方法已有了大量的报道。其中气相色谱质谱联用和液 相色谱是比较常用的方法 J。液相色谱法操作简单，费用低廉，但是灵敏度较低；气质联用的灵敏度 和分离度都很高，但是这种方法对前处理的要求比较高，步骤繁琐，处理不当会损害色谱柱，影响其使用 寿命。 本研究采用反相液相色谱串联质谱法同时分析烷基酚和邻苯二甲酸酯，实现了水体中相关物质的 直接测定，本方法已用于北京市某垃圾填埋场渗滤液中烷基酚、双酚A和酞酸酯的检测。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 Waters Alliance 2695分离单元；Micromass Quattro Piemier XE三重四极杆质谱仪；MassLynx V4．0工 作站。 HPLC级乙腈(Fisher公司)；HPLC级乙酸铵(Fluka公司)。邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲 酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)(分析纯，北京化学试剂公司)。双酚A(BPA，纯度99．0％，Acros)、对壬基 酚标准品，NP，由多种不同支链的同分异构体组成，纯度97％(东京化成工业株式会社)；辛基酚，OP， 包括多种不同支链的同分异构体，纯度99．0％(Sigma公司)。 2．2 样品采集与处理 北京某垃圾填埋场渗滤液的部分处理工艺如图1。其处理过程包括上流式厌氧污泥床(UASB)和 2007-02-04收稿；2007-05—20接受 本文系国家自然科学基金资助项目(No50525824) E—mail：yangmin@l~ee$．ac．cn 维普资讯 第 12期 张 晶等：液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚 氧化沟工艺。采样点如图中所示，①、②和③分别表示原水、UASB出口和出水。采样时间2006年2月、 2006年6月和2006年9月。在不同的采样点用干净的玻璃瓶装取 100mL水样 ，静置沉淀半小时，取上 清液用0．2fxm玻璃纤维滤膜 (W