一种组成可控的钯合金复合膜制备方法-大连化学物理研究所.PDF

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN101555594B* (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 101555594 B (45)授权公告 日 2010.12.01 (21)申请号 200810103649.0 审查员 孙玉静 (22)申请 日 2008.04.09 (73)专利权人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市中山路457 号 (72)发明人 徐恒泳 袁立祥 安德列斯 ·哥德巴赫 (74)专利代理机构 中科专利商标代理有限责任 公司 11021 代理人 周长兴 (51) Int.C l. C23C 18/48 (2006.01) (56)对比文件 CN 101041897 A,2007.09.26, 全文. JP 特开2002-153740 A,2002.05.28, 全文. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (54) 发明名称 一种组成可控的钯合金复合膜制备方法 (57) 摘要 一种组成可控的钯合金复合膜制备方法，通 过对化学镀沉积金属钯和第二组份过程中生成的 气体进行定量，准确控制制备过程中金属钯及其 第二组份的沉积量，从而组成可控地制备钯合金 复合膜。通过本发明的制备方法，能够准确方便地 控制钯合金膜的组成，获得组成较佳的钯合金复 合膜，从而具有高的透氢性能。利用本方法制备的 高性能钯合金复合膜在氢气分离和涉及氢气的反 应中具有广阔的应用前景，特别是在电子行业、加 氢站和分散电站小规模制氢氢气分离方面，将比 传统变压吸附分离 (PSA) 技术具有明显的竞争优 势。 B 4 9 5 5 5 5 1 0 1 N C CN 101555594 B 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种组成可控的钯合金复合膜制备方法，在化学镀沉积金属钯和第二组份的过程 中，按金属钯和第二组份与还原剂的反应方程式计算与预期金属沉积量相对应的气体生成 量，当气体生成量达到预期值时，停止化学镀 ； 所述的第二组份为金属铜或金属银。 2 CN 101555594 B 说 明 书 1/5 页 一种组成可控的钯合金复合膜制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种组成可控的钯合金复合膜制备方法，具体地给出了通过对化学镀 沉积金属钯以及沉积第二组份过程中生成的气体进行定量，从而准确控制制备过程中金属 钯及其第二组份的沉积量，使得能够在制备过程中准确控制钯合金复合膜的组成。该方法 制备的钯合金复合膜的组成可以达到最佳，从而具有高的透氢性能，在氢气分离和涉及氢 气的反应中具有广阔的应用前景。 [0002] 技术背景 [0003] 钯膜可以广泛地应用于氢气分离领域，特别是经过钯膜分离得到的超高纯度氢气 能够直接供给电子工业和燃料电池等使用。纯钯膜在高于300℃条件下的氢化物存在形式 为单一的α-PdH。然而，在温度低于300℃，且氢气压力小于2.0MPa条件下，H在金属钯中的 溶解度会随着温度的降低而增加，这将促使 β-PdH 氢化物的形成；由于 α-PdH 和 β-PdH 这两种氢化物具有不同的晶格体积 (例如在室温时，α-PdH0.03 和 β-PdH0.6 的晶格体积相 差约10％)，所以纯钯膜经过 α-PdH 和 β-PdH 之间的相变时会引起晶格的膨胀或收缩，从 而导致氢脆现象的发生。氢脆将导致纯钯膜发生褶皱，甚至