调节膦水剂含量分析方法.PDFVIP

华人 民共和 国国家标准 调节膦水剂含量分析方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 中华人民共和国国家标准 调节膦水剂含量分析方法 本标准适用于调节膦水剂有效成分含量的测定 有效成分 甲酰胺基膦酸乙酯铵盐 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 方法原理概要 样品通过阳离子交换树脂柱 分离出的氨甲酰基膦酸乙酯经水解产生氨 用硫酸吸收 过量的硫酸 再用氢氧化钠回滴 仪器 离子交换装置 见图 水解装置 见图 华人民共和国化学工业部 批准 实施 图 离子交换装置 图 水解装置 平底烧瓶 碱式滴定管 电炉 平底烧瓶 防溅球 弯接头 分液漏斗 止水夹 直形冷凝器 长 三 瓶 试剂 氢氧化钠 分析纯 氢氧化钠 优级纯 标准溶液 硫酸 分析纯 溶液 盐酸 分析纯 溶液 甲基红指示剂 乙醇溶液 苯乙烯类强酸性阳离子交换树脂 型 离子交换柱的填充及再生处理 将阳离子交换树脂 倾入盛有 盐酸的烧杯中 浸泡 倒掉上层盐酸 用蒸 馏水冲洗至呈微酸性后备用 在 碱式滴定管底部填好玻璃棉 加入蒸馏水 打开止水夹排水 使滴 定管出口无气泡 将树脂慢慢填充入滴定管中 在装填时柱中应无气泡 使树脂全浸没在水中 装至 刻度处为止 放出多余的水 使树脂表面上保留有 水 然后在滴定管上口装上分液漏斗 用蒸馏水连续淋洗柱子 直至下口流出液呈中性 并用硝酸银检查无氯离子为止 该柱子连续使用三次 后 将树脂倒出 用 盐酸浸泡 与上述条件同样处理 再生后使用 测定步骤 准确称取 调节膦水剂 称准至 于事先装有 蒸馏水的 分液漏斗中 用少量 水冲洗漏斗后 将漏斗装在离子交换柱滴定管上口 调节滴定管下面的止水夹 以 滴 的流 通过交换柱 流出液接收在磨口平底烧瓶中 在交换过程中应保持树脂液面上有 水 漏斗中的溶 液加完后 用蒸馏水分次洗涤漏斗 继续滴加淋洗至洗出液呈中性为止 用移液管取 硫酸 加入水解装置的三 瓶中 插好承接管 在磨口平底烧瓶的溶 液中 加入 固体氢氧化钠及少量沸石 立即装好防溅球 检查整个装置应严密不漏气 先开冷凝水 再加热蒸馏 直至烧瓶中剩下约 溶液为止 向吸收液中加 滴甲基红指示剂 用 氢氧 化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点 同时用 硫酸溶液作空白试验 计算 调节膦百分含量 按下式计算 式中 反滴定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积 空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的浓度 调节膦的毫摩尔质量 称样量 方法偏差 本方法平行相对偏差在 以内 附加说明 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口