重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁.pdfVIP

冶金分析，2014，34(4)：51—55 MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：51—55 重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁 谢英豪1，余海军“”，黎俊茂1，欧彦楠1，李长东1’2 (1．广东邦普循环科技有限公司，广东佛山528244； 2．广东动力电池和电动汽车循环利用研究院士工作站，广东佛山528244) 摘 要：实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳，碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影 响。通过试验确定试样经盐酸加热10rain溶解后，过滤除碳，在酸性条件下以TiCl。为还原 剂将少量的Fe3+还原，然后加入15mL硫磷混酸，滴加3～4滴5g／L二苯胺磺酸钠溶液后， 采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元 素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定，相对标准偏差(RSD)小 于0．2％，加标回收率为99．7％～100．3％，适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁 含量的测定。 关键词：滴定法；碳包覆磷酸铁锂；重铬酸钾；全铁 中图分类号：0655．23 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2014)04--0051--05 磷酸铁锂由于原料来源广、成本低、无环境污 应用于实际样品分析，结果满意。 染、循环性好、热稳定性好等突出优点，现广泛作 1 实验部分 为动力型锂离子电池的正极材料[1j。然而磷酸铁 锂自身的Li+扩散系数和电子电导率较小，通常 1．1主要试剂 000 需要在其颗粒表面包覆碳[23及掺杂金属离子以改 铁、锂、磷酸二氢根标准溶液：1 t-g／mL， 善其高倍率充放电性能。碳的包覆导致测定样品 均由国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)提 mL三 溶解时无法判断铁元素是否能够完全溶出。全铁 供，用时稀释；三氯化钛溶液(1+14)：取2 含量对碳包覆磷酸铁锂性能发挥影响较大，在科 氯化钛溶液(约15％的三氯化钛溶液)用盐酸 研、生产和质量控制中均需要进行测定。通常，可 (1+5)稀释至30mL；重铬酸钾标准滴定溶液 601— 采用氧化还原滴定法[3。4]、电位滴定法[5_6]、X射线[f(1／6K2Cr20，)一0．05mol／L]：按GB／T 荧光光谱法[7]和分光光度法[83等手段检测样品中2002中4．5的方法进行配制；钨酸钠溶液：250g／ L，称取25 mL磷 全铁含量。然而，这些方法中有的适合高含量铁 g钨酸钠溶于适量水中，加5 的测定，有的适合低含量铁的测定。目前，国家标准 酸，用水稀释至100mL；二苯胺磺酸钠指示剂溶 测定全铁含量广泛采用的方法为氧化还原滴定法。 液：5g／L，称取0．50g二苯胺磺酸钠溶于水中， 本试验探讨了碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的 用水稀释至100 mL，混匀，保存在棕色瓶中；硫磷 化学分析方法。采用非氧化性酸将样品溶解，过 混酸(15+15+70)：将15mL浓硫酸缓慢加至70 滤除碳后以三氯化钛还原少量Fe3+，以二苯胺磺mL水中，冷却后加入15mL浓磷酸混匀；盐酸 酸钠作为指示剂，重铬