重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁.pdfVIP

冶金分析，2014，34(12)：17-22 MetallurgicalAnalysis，2014，34(12)：17—22 重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法 测定钒钛磁铁矿中全铁 王鹏辉，金留安，曹爱华 (武钢集团昆明钢铁有限公司质量计量检测中心炼铁分站，云南安宁650302) 摘 要：采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法，测定了钒钛磁铁矿 中的全铁，消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明：通 过溶样时加25mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰；除钒、钛外，其 他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低，在0．01％以下，对全铁的测定无干扰；在滴加三氯化 钛溶液还原二价铁时，滴加至溶液呈蓝色，即三氯化钛溶液过量1～2滴时，全铁和全部的钒一 起被滴定；通过采用XRF测定钒，再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到 钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五 氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析，结果与国家标准方法测定值一致，相对标准偏差 (RSD，押一9)为0．13％～0．30％。 关键词：钒钛磁铁矿；全铁；重铬酸钾滴定法；X射线荧光光谱法；钒 中图分类号：0655．23。0657．34文献标志码：A 钒钛磁铁矿广泛分布于西南各省，是重要的 存在钨蓝难以保存和还原终点不敏锐等不足。其 铁矿资源。铁矿中的全铁含量是铁矿石贸易和冶 它方法[11。1朝未见能应用于钒钛铁矿。 炼成本的决定性因素，因此准确而快速测定铁矿 本文建立了无需分离钒钛，重铬酸钾滴定法 中全铁量具有重大意义。重铬酸钾滴定法是测定 结合X射线荧光光谱法(XRF)测定全铁的方法。 铁矿石中全铁的经典方法[1]，但应用此方法测定 首先在溶样时增加硫磷混酸用量来抑制钛盐水解 钒钛磁铁矿时，会因钒和钛的干扰使得测定结果 以消除钛对测定的影响，然后在三氯化钛还原充分 不准确，通常需要将样品处理后才能测定。对重 的情况下，采用重铬酸钾滴定法得到有钒干扰的全 铬酸钾滴定法的改进方法有很多，国家标准方法 铁测定值，再采用XRF测定样品中的钒含量，最 L2 6730．65—2009 GB／T o将钒分离后再测定，不仅 后，将滴定法测得值减去由钒转化的对铁的干扰量 增加分析成本，而且操作繁复、时间冗长；文献 来算得样品中全铁的含量。由于测定钒钛磁铁矿 [3—4]虽然可消除钒干扰，但存在有汞污染；邵素 中其它元素常用XRFcl6_17]，因此采用此法测定钒 范等[，3采用熔融法分解试样、亚硫酸钠预还原 时只需在测定其他元素时增加钒元素，无需再单独 Fe”、高氯酸氧化过量亚硫酸钠后进行测定，存 分离钒钛，大大简化了分析流程。方法应用于钒钛 在操作繁琐、测定时间长等弊端；张玉滨[6_73等用 磁铁矿标准样品中全铁的测定，结果满意。 氟化铵掩蔽钒和钛，效果不是很理想；赵怀颖 1 实验部分 等[8。91采用自动电位滴定法测定钒钛磁铁矿样品 中全铁时，也需要预先化学分离干扰元素如钒等 1．1主要试剂和仪器 才能得到准确的结果；冯生知[1叩采用钨蓝还原重 PW2400型x_荧光光谱分析仪(荷兰纳帕科公 铬酸钾滴定法测定了钒钛磁铁矿样品中全铁，但 司)；ZHY-401A型压片机(北京众和有限公司)。 收稿日期：2014—03—03 一17— WANG Liu—an．CA()Ai—hua．Determinationoftotalironinvanadium Peng—hui，J