铬天青S-过氧化氢体系催化动力学光度法测定钢铁及合金中镍.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：44—47 MetallurgicalAnalysis，2015，35(11)：44—47 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009599 铬天青S一过氧化氢体系催化动力学光度法 测定钢铁及合金中镍 庄晓娟，许永慧，韩明梅 (内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古呼和浩特010022) 摘 要：实验研究发现，在pH9．00的NH3-NH。Cl缓冲溶液中，镍㈣对过氧化氢氧化铬天青 S的褪色反应存在明显的催化作用，由此建立了催化动力学光度法测定钢铁及合金中微量镍 1×101 mL 9．00，在2．00 mol／L铬天青S溶液和 ㈣的新方法。通过试验确定了酸度为pH 1．2mL 3％(V／V)过氧化氢存在下，沸水水浴中反应15min的最佳测定镍㈣条件。并考察 了Cl、NOf、K+、Na+等多种常见非金属离子和金属离子对反应的影响，发现大部分常见离 子对测定干扰较小或无干扰，对于钢铁及合金样品中Fe3+、Cu抖的干扰可加入NH。F和KI 溶液消除。在最佳实验测定条件下，测得体系的最大吸收峰位为425nm，催化反应表面活化 能E。一77．44kJ／mol，速率常数忌一4．47×101S。镍(Ⅱ)的质量浓度在0．025～2．00 p．g／mL 6 3， 2，相关系数r一0．998 范围内，校准曲线线性回归方程为△A一0．08310(tlg／mL)一0．005 方法中镍检出限为0．007肛g／mL。方法用于钢铁及合金标准样品中镍的测定，结果与认定值 一致，相对标准偏差(RSD，咒一5)为1．2％～2．1％。 关键词：铬天青S；镍；催化动力学光度法；过氧化氢 文献标志码：A 文章编号：lOOO一7571(2015)11-0044—04 Ni是钢铁及合金产品中不可缺少的元素之一， 天青S体系测定Ni的相关报道。本文探讨了在 Ni作为合金元素能使高铬钢的组织发生变化，从而 pH 使钢铁对酸、碱有较高的耐腐蚀能力，高温下有防锈 氧化铬天青S褪色反应的催化作用，并利用这一特 和耐热能力。Ni在提高钢强度的同时，能保持其良 性，建立了催化动力学光度法测定Ni的方法，方法 好的塑性和韧性。因此，Ni含量的测定是保证钢铁 应用于钢铁及合金实际样品分析，结果满意。 优越性能发挥的前提和基础，也是含镍钢铁合金安 1 实验部分 全的应用于化工、电子、航空航天等多个领域的 保障。 1．1主要仪器和试剂 测定Ni的方法主要有原子吸收光谱法[1]、X射 722N型可见分光光度计(上海精密科学仪器 线荧光光谱法口]、电感耦合等离子体原子发射光谱 有限公司)；PHS一3C数字型酸度计(上海精密科学 法睁41和催化动力学光度法‘朝等。其中催化动力学 仪器有限公司)。 7 光度法由于具有灵敏度高、操作简单、仪器价格低等 NiⅢ)标准储备溶液：1mg／mL，准确称取0．447