铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪.pdfVIP

冶金分析，2015，35(1)：63—67 MetallurgicalAnalysis，2015，35(1)：63—67 铬天青S光度法测定赤泥一钛白废水 综合回收中的微量钪 余荣曼，杨涛，邓志军，刘吉波，苏正夫，王志坚 (湖南稀土金属材料研究院，湖南长沙410126) 摘 要：采用铬天青S作显色剂，研究了在赤泥一钛白废水综合回收过程中微量钪㈣的分光光 度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响，确定了硫酸浸出液中钪的最 min，显色 佳检测条件为采用伯胺N。。：。为萃取剂，HCl为反萃剂，相比为1．o，萃取时间为10 剂铬天青S(CAS)的体积为4．oOmL，显色溶液的pH值为1．o～1．5，显色时间为30min。加 入1．00 mL盐酸羟胺溶液、2．oomL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe㈣ 的干扰。试验结果表明，络合物的最大吸收波长为615nm，表观摩尔吸光系数为2．85×105 L·mol_1·cm ，钪㈣的质量浓度在o～o．18mg／L范围内符合比尔定律，校准曲线的相关 系数为O．9991。对钛白废水实际样品进行分析，实验方法与ICP—AES法测钪的相对误差在 5％之内，钪㈣测定结果的相对标准偏差(RSD，行6)为2．4％～4．1％。 关键词：钪；钛白废水；赤泥；分光光度法；铬天青S；伯胺N192。 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2015)01一0063一05 钛白粉是当今国内最重要的化工原料之一，大 青S(CAS)可见光分光光度法测定赤泥一钛白废水 部分为硫酸法生产，酸法生产钛白粉会产生大量的 浸出液和浸出渣中的微量Sc，结果理想。 酸性废水，据统计，我国每年产生的废酸高达480～ 1 实验部分 600万吨。对于如此大量的高浓度废酸，国内钛白 粉生产企业大多采用石灰中和法简单处理，有些企 1．1 主要仪器和试剂 业甚至不经过处理就直接排放，造成了严重的环境 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；雷 污染。钛白废酸中除了硫酸含量较高外，还含有20 磁pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；电动 振荡器(金坛市华龙实验仪器厂)。 mg／L左右的稀土金属钪(Sc)。另外，赤泥是氧化 5 铝生产过程中排出的固体废渣，它的大量排放和堆 sc标准储备溶液：1．125g／L，称取0．112g mL1．o 放，带来了巨大的环境问题和安全隐患，赤泥中的氧 高钝金属Sc(纯度为99．99％)溶于20 化钪(Sc：O。)含量最高可达0．02％[1]。 mol／LHCl后移入100mL容量瓶，以水定容，备 本课题利用钛白废酸的高酸性来浸取赤泥中的 用；Sc标准工作溶液：1．125mg／L，由Sc标准储备 有价金属元素，从而实现有价金属的回收和综合利 溶液逐级稀释而成；盐酸羟胺溶液：10g／L；邻菲罗 用，达到了“以废治废”的效果。在Sc的回收过程 啉溶液：2g／L；百里酚蓝溶液：1g／L；伯胺N192。：70 中，实时检测Sc的浓度是非常重要的。目前，钛白 g／L，先准确称取70g伯胺NⅢ。，再加入50g仲辛 废水和赤泥中Sc的检测方法主要有电感耦合等离 醇，最后用煤油