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银的流动注射共振光散射法测定.pdf

第26卷第10期 分析试验室 V01.26.No.10 of 20Cr7—10 2007年10月 ChineseJournal mla】ysisbb0嘲fory 银的流动注射共振光散射法测定 衷明华 (韩山师范学院化学系,潮州521041) 摘要:利用自制的流通池,研究了流动注射分析与共振光散射光谱法联用的 测定技术;探讨了Ag的流动注射和共振光散射光谱测定的工作条件;鲰的线 性范围为0。100肚g/mL,检出限为0.136扯g/mL,测定频率为43次/h;实验结果 表明本文所建立的方法快速、所需的化学试剂少。 关键词:流动注射分析;共振光散射光谱法;他;测定 中图分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:100阻0720(2007)10—049—03 自1974年Ruzicka和胁lsen创立了“流动注射1.2实验方法 分析”(FIA)以来,流动注射分析得到了迅速发展。 按图1所示接好流路,按表1设置的程序及 流动注射分析第一次把分析试样与试剂从传统的 参数启动两泵(P1、P2)分别吸入o.50g/LKcl一2.5 试管、烧杯容器中转入管道中,它打破了几百年 mol/L HNq混合溶液和高纯水,运行至工步1,程 来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成 序自行将试样注入载流中,二者}昆合反应,产生 的传统,使非平衡条件的分析化学成为可能;共 凝乳状沉淀,在眄5荧光分光光度计420砌附近 振光散射技术是近年发展起来的一种新的分析技 上可产生较强的共振光散射。 术,它具有简便快速、灵敏度高的特点,已用于痕 量组分的分析¨一J。本文以Ag+与C1一极易形成纳 米粒子沉淀为依据,探讨流动注射与共振光散射 连用的测定技术的可能性,实验结果表明本文所 建立的方法简便、试剂少、分析时间短。 1实验部分 图1流动注射分析系统简图 schematicofnow 1.1仪器与试剂 Kg.1 diagram P1一主泵;P2一副泵;L一反应盘管(长:70cm,内径:0.5 IFIS—D型智能流动注射进样器(西安瑞迈分析 仪器有限公司);F95荧光分光光度计(上海棱光技唧);s一样品;v一进样阀;D一脚荧光分光光度计; w一废液 术有限公司);1TU一1900双光束紫外可见分光光度 计(北京普析通用仪器有限责任公司);H— 2结果与讨论 PowerⅡ超纯水器(韩国,北京普析通用仪器有限责 2.1流动注射.共振光散射联用 任公司代理)。 Ag+与cl一极易形成凝乳状沉淀,粒径为20~ Ag标准溶液(100耐n1IJ):称取分析纯AgN03 100啪之间。由于形成的AgCl浓度很稀、粒子又 0.1575 g,溶于水中,加HN0,(1+1)1InL,以水稀

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