HPLC法测定健胃止痛五昧胶囊中没食子酸的含量.pdfVIP

2008年1月第31卷第1期 陕 西 中 医 学 院 学 报 Jan．2008 Vo1．3 1 No．1 Journal of Shaanxi College of Traditional Chinese Medicine ·5 7· HPLC法测定健胃止痛五昧胶囊中没食子酸的含量 汪小玲 张 丽 尹小娥 (陕西中医学院附属医院制剂中心，陕西成阳712000) 摘 要：目的建立健胃止痛五味胶囊中没食子酸的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C (5 m， 4．6×200mm)色谱柱，以甲醇一水一N、N二甲基甲酰胺一冰醋酸(1_5：93：3．5：2)为流动相，检测波长262 nm。结 果没食子酸在0．105 I,zg一0．700 I,zg之间具有良好的线性关系，平均回收率为97．64％、(RSD=1．1 6％n=5)。 结论该方法准确度高，重现性良好，可作为健胃止痛五味胶囊中没食子酸的含量测定方法及用于控制药品质量。 关键词：健胃止痛五味胶囊；没食子酸；高效液相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1002—168X(2008)01—0057—02 健胃止痛五味胶囊为《国家食品药品监督管 用，批号：110831—200302)；健胃止痛五味胶囊三 理局药品标准》(ZZ一8378)收载品种，全方由诃 批样品均自制；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余 子、干姜、紫硇砂、光明盐、荜茇五味中药组成，具有 试剂均为分析纯。 祛寒健胃，止疼之功效 。用于胃肠痉挛，脘腹冷 2 方法与结果 疼，食欲不振，寒性呕吐，腹泻。方中诃子为主要药 2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱Kro— 味，含有没食子酸等成分，因此本文以该成分为指 mosil ODSC18(5 m，4．6 mm x 200 mm)，甲醇一水 标，拟采用HPLC法测定制剂中的含量，并制定合 一 N、N二甲基甲酰胺一冰醋酸(1．5：93：3．5：2)为 理的含量限度。 流动相 ，检测波长为262 nm，柱温：室温。理论 1 仪器与试药 板数以没食子酸峰计算为9329。在此条件下，样 Waters 600E液相色谱仪；Waters 600泵，Wa— 品没食子酸与相邻的杂质峰达到基线分离，缺诃子 ters 2487紫外检测器；millog色谱工作站。没食子 阴性对照在没食子酸峰处无峰出现，不干扰本品的 酸对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定 测定，对照品，样品，阴性对照品色谱见图1。 『 』 “ ” A B C 圈1投食子酸I~HPLC色谱圈 A．对照品；B．样品；C．阴性对照品：1-没食子酸 2．2对照品溶液制备 精密称取没食子酸对照品适 溶液(C 8=0．035 mg／mL)3、5、10、15、20 L，按上 量，加甲醇制备成每1 mL含0．035 mg，作为对照品 述色谱条件，注入液相色谱仪，记录峰面积。以峰 溶液。