火焰原子吸收分光光度法测定氟比洛芬酯原料药中镍的残留量-中国药房.PDF

火焰原子吸收分光光度法测定氟比洛芬酯原料药中镍的残留量 ＊ 曲建国 ，徐秋阳（辽宁省药品检验检测院，沈阳 110036） 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2016）09-1262-02 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2016.09.34 摘 要 目的：建立测定氟比洛芬酯原料药中镍残留量的方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法，样品用无水乙醇溶解后直 接测定。测定波长为232.0nm ，灯电流为12mA ，乙炔流量为1.6L/min ，空气流量为15L/min ，狭缝宽为0.2nm ，燃烧器高度为7 mm 。结果：镍检测质量浓度线性范围为0～3μg/ml （r ＝0.9984）；检测限为0.03μg/ml ；精密度、重复性试验的RSD ＜1％；加样回 收率为96.81％～100.90％，RSD ＝1.3％（n ＝9）。结论：该方法操作简便、精密度好，结果准确、可靠，适用于测定氟比洛芬酯原料 药中镍的残留量。 关键词 火焰原子吸收分光光度法；氟比洛芬酯原料药；镍 Determination of Nickel Residues in Flurbiprofen Axetil API by FAAS QU Jianguo ，XU Qiuyang（Liaoning Institute for Drug Control ，Shenyang 110036，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the determination of nickel residues in flurbiprofen axetil API. METHODS ： Flame atomic absorption spectrophotometry （FAAS ）was conducted ，the samples were directly determined by the dissolution of an- hydrous ethanol. The detection wavelength was 232.0nm ；lamp electricity was 12mA ；acetylene flow was 1.6 L/min ；air flow was 15L/min ；slit width was 0.2nm ；the burner height was 7mm. RESULTS ：The linear range of nickel was 0-3 μg/ml （r ＝0.998 4）； detection limit was 0.03 μg/ml ；RSDs of precision and reproducibility tests were lower than 1％；recovery was 96.81％-100.90％ （RSD ＝1.3％，n ＝9）. CONCLUSIONS ：The method is simple with good precision ，accurate and reliable ，and suitable for the deter- mination of nickel residues in flurbiprofen axetil API. KEYWORDS Flame atomic absorption spectrometry ；Flurbiprofen axetil API ；Nickel 氟比洛芬酯是临床广泛使用的非甾体抗炎药，具有抗炎、 2.1 仪器工作条件 [1] 止痛及解热作用，临床用于疼痛或炎症疾病的治疗 ，与同是 测定波长：232.0nm ；灯电流：12mA ；乙炔流量：1.6L/min ； 新型环氧化酶（Cyclooxygenase ，COX ）抑制剂的帕瑞昔布钠比 空气流量：15L/min ；狭缝宽：0.2nm ；燃烧器高度：7mm 。 [2] 较，用于临床镇痛时用量更少，起效更迅速 ，并且超前镇痛效 2.