热分析测试方法概要1.pptVIP

TM-DSC FRC 修正 FRC 修正是Netzsch独有的一种调制修正技术。该修正从样品曲线的“基线”（即无相转变或反应的区域）上取点，考虑到如下三个因素： 调制频率（Frequency） 样品与坩埚之间的传热热阻（Resistance）随温度的变化 坩埚与样品的热容（Capacity）随温度的变化 对可逆与不可逆曲线的热流走向进行修正。 校正后 由于仪器响应、样品热容、接触热阻等导致的延迟 玻璃化转变 校正前 TM-DSC 实验操作与数据分析 软件演示... TM-DSC 实验要点 建议使用“修正+样品”模式。不仅扣除基线漂移，而且能够针对基线与样品之间的相位差进行修正。 使用慢速升温速率：2~3K/min（保证对于需要调制分离的热效应，如玻璃化转变，在整个转变期间至少有3个周期以上的调制信号可用于完整的傅立叶解析）。 常规调制设置：周期60s；振幅±0.5K 对于从较低温度开始的测试，为达到振荡型温度曲线的效果，可能需要使用液氮、机械制冷等冷却设备。 NETZSCH Analyzing Testing c-DTA 测 试 NETZSCH Analyzing Testing c-DTA 测试 c-DTA：计算型 DTA DTA：有参比坩埚， 取参比端与样品端的温差得到DTA曲线 c-DTA：无参比坩埚， 以程序温度或基线温度为参比温度计算得到DTA曲线。 NETZSCH Analyzing Testing c-DTA 应用实例 c-DTA能弥补单TG测试的不足，获取关于失重过程中热效应的更多的信息。 NETZSCH Analyzing Testing c-DTA 用于温度校正 c-DTA 常用于 TG 仪器的温度校正 NETZSCH Analyzing Testing c-DTA 分析操作 软件演示... NETZSCH Analyzing Testing 建议使用 “样品+修正” 模式进行测试，基线与峰形较佳 不建议使用 STC（会使峰的右侧形状出现扭曲） 使用不透明的坩埚（铂铑坩埚、铝坩埚等）并加盖，效果更佳 对于较小的热效应，建议增大样品量，或加大升温速率 c-DTA不能计算热焓，不能取代 DSC-TG 同步热分析 c-DTA 测试要点 测试要点： 谢 谢！ NETZSCH Analyzing Testing DSC - TG 测试方法 耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司 应用实验室 Leading Thermal Analysis. DSC-TG 测试方法 结晶度计算 氧化诱导期测试 比热测试 纯度计算 TM-DSC 测试 c-DTA? 测试 NETZSCH Analyzing Testing 结 晶 度 计 算 结晶度的定义 一般的结晶性高分子材料均为部分结晶，在室温下内部同时存在晶态区域与非晶态（无定形）区域。结晶度（Crystallinity）的定义即为室温下高分子材料内部晶态区域所占的百分比。 利用DSC升温熔融曲线，可以计算部分结晶高聚物的结晶度。其计算公式为： 结晶度/% = （熔融峰面积 － 冷结晶峰面积）／100%结晶材料的理论熔融热焓 冷结晶（重结晶）峰：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近可能会发生重结晶。最终的熔融峰中有一部分是该重结晶部分的熔融，为了计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积加以扣除（利用结晶热焓与相应的熔融热焓相等）。 NETZSCH Analyzing Testing 结晶度 % = （A1 - A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓 结晶度的计算 A2 A1 NETZSCH Analyzing Testing 结晶度计算操作 软件演示... NETZSCH Analyzing Testing 关于结晶度计算 1. 面积的计算只能使用“面积”按钮，不能使用“峰的综合分析” 2. 某些材料存在多种不同的结构（如PP存在isot. 与 syndiot. 两种结构），相应的理论熔融热焓也不同。实际选取时需要注意。 3. Crystngb.cry 表格本身可扩充。对于未列于表格中的材料，可自行查得理论值并补充到表格中。 NETZSCH Analyzing Testing 氧化稳定性测试 氧化诱导期 O.I.T. 氧化诱导期（O.I.T.）为塑料行业的一种标准测试方法。是在恒温、通氧的条件下，根据不同批次样品氧化诱导时间（O.I.T.，oxidation introduction time）的差异，来比较材料抗氧性能的差异，以及不同的抗氧添加剂的抗氧效果等。 相关测量标准：DIN EN 728, ISO/TR 10837, ASTM D 3895 NETZSCH Analyzing Testing 氧化诱导期 O.I