首乌愈瘫片质量标准研究.docVIP

　　首乌愈瘫片质量标准研究 【摘要】 目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260 μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为97.19%，RSD=1.63%。结论 本法简单可行，能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定，可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。 【关键词】 首乌愈瘫片;二苯乙烯苷;大黄酚;齐墩果酸;淫羊藿苷;HPLC;TLC;质量控制 　Abstract:ObjectiveTo establish the standard for quality control of Shouen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii ined by HPLC.Results Semen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii could be identified by TLC.It shoining 2,3,5,4′ -tetrahydroxystilbence -2-O -β-D-glucoside at the range of 0.052~0.260 μg,r=0.999 9.The average recovery ethod is easy,feasible,accurate and can be used to control the quality of Shouadzu-C18 柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);AE-240 型电子天平(瑞士Mettler Toledo 公司);KQ-250E 型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，250 mond Scientific 公司)。 　　1.2试药二苯乙烯苷对照品(110844-200003)、大黄酚对照品(110796-200309)、淫羊藿苷对照品(110737-200312)、齐墩果酸对照品(110709-200304)均购自中国药品生物制品检定所。制何首乌、决明子(炒)、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批20030116及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。 　　2方法与结果 　　2.1薄层鉴别 　　2.1.1决明子的鉴别[1-6]取本品5片，研细，称取1 g，加甲醇20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20 mL，合并乙醚液，用5%(质量分数)Na2CO3溶液洗涤3次，每次30 mL，碱液弃去，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺决明子阴性对照样品1 g,同法制得缺决明子阴性对照样品溶液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的大黄酚对照品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取上述供试品溶液、缺决明子阴性对照样品溶液各3 μL及大黄酚对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积比8∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。 　　2.1.2槲寄生的鉴别精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺槲寄生阴性对照样品1 g，按“211”项下方法操作，制得缺槲寄生阴性对照样品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取“211”项下供试品溶液、缺槲寄生阴性对照样品溶液各3 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(体积比4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(φ)的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。[PSD161;S*2〗1.大黄酚对照品; 2～4.供试品; 5.阴性对照图1决明子TLC鉴别图谱Figure 1TLC Chromatogram of Semen Cassiae in Shouatogram of Herba Visci in