2016内蒙古职校检验基础教案：项目三 学习解读分析方法.docVIP

项目三 学习解读分析方法 食醋卫生标准的分析方法GB/T 5009.41-2003 ，依据食醋卫生标准的分析方法GB/T 5009.41-2003，将测定方法稍作修改后，食醋总酸含量测定方法如下： （一）原理 食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，反应达到化学计量点时pH8.2，可以以酚酞为指示剂，终点由无色变为微红色。由于二氧化碳能使酚酞的红色褪去，故应滴定至溶液变为微红色，30s不褪色为止，结果以乙酸表示。 （二）试剂 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)0.050m ol/L)；市售白醋（天津市某厂生产）；10g/L酚酞指示液。 （三）仪器 50mL常量滴定管。 （四）分析步骤 吸取25.0mL试样置于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取25.0mL，置于250mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴酚酞（10g/L）指示液，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L〕，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05m ol/L)的毫升数，可计算总酸含量。同时做试剂空白试验。(以乙酸计)按式(1)进行计算。 ┈┈┈┈┈（1） 式中: — 试样中总酸的含量(以乙酸计)，单位为克每百毫升(g/100 mL)； — 测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL) ； — 试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ； — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.060— 与1.00 mL,氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕(g)； — 试样体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留三位有效数字。 （六）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 2、解读实验方法 （1）仔细阅读分析方法中的分析步骤，找到“要做的事”，然后再找到“解决事的方法”。下面以表格的形式加以说明： 序号 要做的事 解决事的方法 查找资料后找到的解决事的具体方法 1 吸取25.0mL试样 用25mL移液管准确移取 2 制备酚酞（10g/L）指示液 查找制备方法 依据GB/T 603-2002 ： 称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 3 制备0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液 查找制备氢氧化钠标准溶液的方法 依据GB/T601-2002进行氢氧化钠标准溶液的制备，具体方法在下面说明 （2）0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液的制备(依据GB/T601-2002)方法 a.配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取2.7mL上清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 b.标定：称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.375g ，加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 c.结果计算 式中：—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； —空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22] （3）解读制备0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液方法 解读后找到要做的事，然后找到怎样解决这些事的方法，以表格形式说明： 序号 要做的事 解决事的方法 查找资料后找到的解决事的具体方法 1 制备无二氧化碳水 查找制备方法 依据GB/T 603-2002：将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞赛紧，冷却。 2 恒重基准物 邻苯二甲酸氢钾 查找恒重方法 于烘箱中在105℃～110℃下烘干2h，取出冷却30min，称量；然后再次放入烘箱中于105℃～110℃下烘干半小时，取出冷却30min，称量。直至两次称量之差小于0.2mg为止。 3 制备酚酞（10g/L）指示液 查找制备方法 依据GB/T 603-2002 ： 称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 4 怎样做空白试验 查找什么是空白试验，怎样做 空白试验：在没有待测组分的情况下，按照与试样分析完全相同的操作手续和条件进行分析，测得的结果称为空白值。从试样分析结果扣除空白值，就得到比较可靠的分析结果。 将（1）、（2）、（3）总结合并，解读食醋总酸含量测定方法后，共有6件要做的事，也找到了相应的解决