固相萃取-气相色谱法测定土臭素和2-甲基异冰片.pdfVIP

第5卷 第2期 供 水 技 术 Vo1．5No．2 2011年 4月 WATERTECHNOI0GY Apr．2011 固桐．狲 李福安， 张焕伟， 巢 猛 ， 曾东宝， 严锦玲 (东江水务有限公司，广东 东莞 523109) 摘 要： 研究了固相萃取 ～气相色谱法(GC／FID)测定饮用水中微量的土臭素和 2一甲基异 冰片(2一MIB)的试验条件。结果表明，用SPEC18固相萃取小柱处理250mL水样，用甲醇洗脱并 定容至 1mL，取 1 L进样至气相色谱仪 ，土臭素最低检 出质量浓度为0．05 g／L，2一甲基异冰片 最低检 出质量浓度为0．10 g／L。 关键词： 土臭素；2一甲基异冰片； 畀嗅物质； 气相色谱法； 固相萃取 中图分类号：0657．7l 文献标志码 ：C 文章编号：1673—9353(2011)02—0054—02 doi：10．3969／i．issn．1673—9353．2011．02．017 土臭素 (Geosmin，GSM或 GEO)和 2一甲基异 浓度为 1mg／L的储备液；甲醇为色谱纯；试验用水 冰片(2一methylis0borneol，2一MIB)皆为藻类的分泌 为 Milli—Q超纯水 。 物 ¨，是土臭物质的主要代表，是造成水源水及饮 1．2 固相萃取方法 用水具有土味和霉味的主要原因 。现有 的检测 土臭素和 2一MIB为半挥发性有机物 J，在较 方法是感官分析法 和仪器分析法。。 。感官分 低温度下可氮吹浓缩。 析法依靠人的嗅觉进行分析，受主观因素影响且无 用 1mL甲醇激活固相萃取小柱，然后控制水样 法准确定量。各种仪器分析法的主要区别在于样品 以250mL／120rain通过固相萃取小柱，再用 3mL 的前处理，常见的有蒸汽蒸馏萃取法、液一液萃取 甲醇洗脱，氮吹定容至 1mL以供测定。 法、吹扫捕集法和闭环普及法，但是这些提取方法均 1．3 色谱条件 存在如耗费大量有机溶剂，提取效率低 ，操作复杂， 进样 口温度为200oC，不分流进样，进样体积为 处理时问长等缺点，无法满足课题试验需要。笔者 1hal。有研究表明91，GSM是稳定的Chair结构，而 采用气相色谱法 (GC／FID)检测，以保留时间定性、 2一MIB为类似五角环结构，具有热不稳定性，在较 外标法定量，研究了固相萃取富集方法 ，结果表明该 高的温度条件下易分解损失。因此进样温度不宜过 方法操作简单，溶剂耗费量小，并且检测限低。 高 。 1 试验部分 载气流量 ：3mL／min；升温程序 ：100℃，保持 1．1 试验仪器与试剂 2min，以l0cc／rain升高至220℃，保持 3rain；FID Agilent7890A气相色谱仪，FID火焰离子检测 检测器温度 ：250oC。2一MIB、GSM 的保 留时间分 器，HP—Innowax毛细管柱 (30ITI×320 m×0．50 别为 6．591rain和9．203rain。 mm)。真空泵并 固相萃取装置 ，WatersSep—Pak 2 结果与讨论 SPEC18固相萃取小柱。 2．1 固相萃取的洗脱溶剂 土臭素标准物质和2一甲基异冰片标准物质的 试验对丙酮、丙酮 ～甲醇溶液 (体积 比为 1： 质量浓度均为 1000mg／L，用 甲醇分别稀释成质量 1)、甲醇 3种洗脱溶剂进行了比较 ，结果表明，甲醇 基金项 目：国家水体污染