酸奶饮料中三聚氰胺的高效液相色谱法分析.pdfVIP

鞍 山 师 范 学 院 学 报 JournalofAnshanNormalUniversity 2008-12。10(6)：27—29 酸奶饮料中三聚氰胺的高效液相色谱法分析 侯冬岩 ，刘晓媛 ，刁全平，回瑞华 (鞍山师范学院化学系，辽宁鞍山114007) 摘 要：用高压液相色谱法测定 了酸奶饮料 中三聚氰胺的含量．结果表明：在0．1～1．6~g／mL范围内 三聚氰胺与峰面积呈 良好线性关系，相关系数为0．9973，回归方程为：A=59746C+183．48，回收率为 98．1％一99．O％，变异 系数小于 1．52％． 关键词：酸奶饮料 ；三聚氰胺；高效液相色谱法 中图分类号 ：$816 文献标识码：A 文章篇号：1008-2441(2008)06-0027-03 三聚氰胺简称三胺，别名蜜胺、氰尿酰胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料．三聚氰胺性状为纯 白色 单斜棱晶体，无味，密度 1．573g／em (16qC)．常压熔点354oC(分解)；快速加热升华，升华温度 300℃．溶 于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳 ，可溶于 甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘 油、吡啶等．在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物． 三聚氰胺作为一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树 脂的原料，作为塑料、涂料等行业的改性剂I1~3J．因其一些违法企业为提高产品的蛋白质含量将其作为 伪蛋白质非法添加到食品或饲料等产品中．2006年美国FDA有报道，其作为宠物食品的伪蛋 白质使 用，使宠物死亡或生病，并且因为其容易和人体内氰脲酸反应生成晶体状聚合物而引起结石等病状，严 重影响人类健康． 本文采用高压液相色谱法测定了酸奶饮料中三聚氰胺的含量 4【，，为食品安全提供参考． 1 实验部分 1．1 仪器与实验材料 Waters1525型高效液相色谱仪 (美国Waters公司)，配有二极管阵列检测器；LG10-2．4A离心机 (北京医用离心机厂)，10000r／rain；8B涡旋混合器 (江苏海门其林医用仪器厂)；KQ-250B超声波清洗 器 (昆山市超声仪器有限公司)；混合型阳离子交换固相萃取柱 (60mg)；甲醇 (色谱纯)；乙腈 (色谱 纯)；氨水、三氯乙酸、乙酸铅、甲醇均为分析纯；水为二次蒸馏水；三聚氰胺标准品：由鞍山市质监所提供． 三聚氰胺标准溶液的配置 ：准确称取三聚氰胺标准品0．0010g于 10mL容量瓶中，用 甲醇溶液溶 解并定容至刻度，稀释 10倍，作为储备液备用． 1．2 样品的预处理 准确称取 10g样品，加入 50mL三氯乙酸溶液，加人2mL乙酸铅溶液．摇匀，超声提取20rain．静 止2rain，取上层提取液约30mL转入离心管，在 10000r／win离心机上离心5min．再用3mL甲醇，3mL 水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取 10mL离心液分次上柱，控制过柱速度在 1mL／min以内． 再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换 固相萃取柱，抽近干后用氨水甲醇溶液 3mL洗 收稿 日期：2008—1O一2O 基金项 目：辽宁省教育厅科学技术基金资助课题 作者简介：佼冬岩(1962一)，男，吉林人，鞍L 范学院化学系教授，从事有机分析及天然产物化学教学与研究 28 鞍山师范学院学报 第 1O卷 脱．洗脱液用氮气吹干，加入甲醇溶液，涡旋振荡 1min使其充分溶解，并定容至 10mL，过0．45Ixm滤 膜，待做 HPLC分析． 1．3 色谱条件 色谱柱：Kromasi|C18(5Ixm，150mm×4．6mm)(大连化物所)；柱温：30℃；流动相：乙腈与0．202％ 庚烷磺酸钠—0．210％柠檬酸水溶液比为 10：90；流速：1．0mL／min；检测波长：235．8nm；进样量：l0 ． 1．4 测定方法 准确称取 1．2处理的酸奶饮料样品10 L按 1．3色谱条件，进样得到酸奶饮料样品色谱