现代分析测试技术-第一章-XRF(第1-2节).pptVIP

* §1.2 XRF原理与仪器 2 滤波片 （Tube Filters) 作用：利用金属滤波片吸收特性减少靶物质的特征X射线、杂质线和背景对分析谱线的干扰，降低很强谱线的强度。 200um Al 测定能量范围在6-10keV内的谱线，降低背景和检测限。 750um Al 测定能量范围在10-20keV内的谱线，降低背景和检测限。 300um Cu 削弱Rh的K系线，用于能量在20keV以上的谱线测定。 1000um Pb 在停机状态时使用，保护光管免受粉尘污染，还可避免检测器的消耗。 §1.2 XRF原理与仪器 3 准直器 (Collimators) 准直器由一组薄片组成，使从样品发出的X射线以平行光束的形式照射到晶体。薄片之间的距离越小，越容易形成平行光，产生的谱线峰形也更锐利，更容易与附近的谱线区分。 薄片间距 分辨率 灵敏度 分析元素范围 150um 高 低 重元素U – K 300um 中等 中等 重元素U – K 700um 低 高 轻元素Cl – F 4000um 很低 很高 轻元素Be, B, C, N 4 晶体 (Crystal) 8个供选择的晶体可覆盖所有波长，分布在一个滚筒周围。根据布拉格方程原理，通过衍射将荧光按不同的波段分离。 名称 / 衍射面 2d/nm 测定元素 其它 LiF200 0.4028 K – U 分辨率、衍射强度均最佳的通用晶体。 Ge111 0.6532 Pd – P 可侧面弯曲，有很高的灵敏度。 PE002 0.8742 Al – Cl 合成晶体 PX1 4.88 O – Mg 合成晶体 LiF220 0.2848 V – U 高分辨率，用于分析稀土元素。 * 分光晶体 衍射面 2 d (?) 测量范围 特 点 黄 玉 (303) 2.712 大于23V X射线反射比LiF低，但峰的分离较好。 LiF (200) 4.0267 大于19K X射线反射强，用于重元素 NaCl (200) 5.649 大于16S X射线反射对S特别强 Ge (111) 6.532 大于15P 晶体形状是菱形的，对P、S反射强，可消除高次衍射线 PET(a) (002) 8.742 大于13Al 对A1、Si反射强 EDDT(b) (020) 8.808 大于13Al 一般用于轻元素，Al和Si ADP(c) (101) 10.64 大于12Mg 测Mg用 石 膏 (020) 15.16 大于11Na 测Na用 TAP(d) (001) 25.75 大于8O 用于非常轻的元素 SX一2 全反射镜 6C 测C用 5 检测器 (Detector) 较高的探测效率，如流气式正比计数器测定超轻元素时，入射窗窗膜尽可能用1um或更薄的膜，减少射线吸收。 良好的能量线性和能量分辨率。 较高的信噪比，要求暗电流小，本底计数低。 良好的高计数率特性，死时间较短。 输出信号便于处理，寿命长、使用方便。 流气式正比检测器 闪烁检测器 机理 X射线的电离作用 X射线的荧光作用 构 造 窗材 对X射线的透射率大的聚丙烯膜（1um或6um厚） 金属铍 阴阳极 外加1500-2000V高压 外加电压700-1000V 工作气体 P-10气体（Ar90% + CH410%），Ar是电离原子，CH4作为淬灭气体。 ? 应用范围 原子量＜28，Ni，轻元素分析 原子量＞28，重元素分析 最大计数率 2000 kcps 1000 kcps 能量分辨率 高 低 波长范围 长波段，Be→Ni的K谱线和Hf→Ba的L谱线 短波段，Ni→Ba的K谱线和Hf→U的L谱线 * 探 测 器 波长范围(nm) 死 时 间(μs) 允许最大计数率(计数/秒) 能量分辨本领 闪烁计数管(SC) 0.02～0.2 ～0.1 ～106 较差 流气式正比计数管(FPC) 0.15～5 ～0.2 ～105 较好 Si(Li)半导体计数管 （液氮保护） 0.05～1 0.1 104 最佳 * Thanks for your attention. * 异质同构体， * 由于乳清酸配体的配位数多，同时还形成了 * * 现代分析测试技术Modern analytic and testing technologies 讲授教师：林旭聪 Institutions：福州大学化学学院 Address：旗山校区杨鸿耀楼433室 * 授课内容与安排（48学时）： X射线荧光分析 （6学时） X射线衍射分析 （6学时） 电子显微分析 （6学时） 光谱、能谱分析（6学时） 综合热分析 （6学时） 粒度、比表面分析 （6学时） 案例分析-模拟设计 （8学时） 习题+复习 （4学时） * 参考资料： 1．祁景