L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷.pdfVIP

现代仪器(www．moderninstrs．org．cn) lll L一半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷 陈素军 王玉江 (北京丰台疾病预防控制中心 北京 100071) 摘 要 目的 ：建立使用L一半胱氨酸作为还原剂，氢化物 一原子荧光光谱法测定肉及肉 制品中无机砷的方法。方法 ：样品以6mol／L盐酸提取无机砷，样液用L-半胱氨酸作为 还原剂，应用氢化物发生一原子荧光分析技术测定肉及 肉制品中总无机砷。结果 ：方法 的线性范围在0～30 g／L，相关系数r=0．9999 (n=6)，回归方程 Y=51．7977X-7．7185， 检 出限为0．11 g／L，样 品的相对标准偏差 (RSD)为 1．4％～3．5％ ，加标 回收率为 91．2％ ～ 93．7％ 。 关键词 L一半胱氨酸 氢化物 一原子荧光光谱法 无机砷 自然界的砷 以不同的化学形式存在，包括无 水浴锅 18h左右。其间多次振摇，使样品充分浸提。 机砷和有机砷。我国自20世纪70年代至2004年 取出冷却，脱脂棉过滤，取 5．0mL滤液于 lOmL容 制订的几十种各类食品的卫生标准均 以总砷计， 量瓶，加入 1．OmLL一半胱氨酸溶液 (浓度 10g／L)， 2005年新的国家标准中增加大米、小麦粉、熟肉、 正辛醇 (消泡剂)8滴，加超纯水定容混匀。放 腌 肉制品无机砷的限量指标 …。国标方法 中GB／ 置 1Omin后以2％盐酸溶液为载流，2％硼氢化钾 T5009．1l一2003采用碘化钾 ．硫脲混合液为预还原 一 0．2％氢氧化钾溶液，按 1．3仪器参数测定无机砷， 剂，还原时间长，所需还原剂浓度大于 5％。 同时做试剂空 白。 近几年人们发现L一半胱氨酸对于砷、锑等元 1．3 仪器参数 素的氢化物 ．原子荧光光谱}910定具有高效的预还 负高压 280V ；原子化器高度 8mm ；灯 电流 原能力、显著的去干扰作用和一定的增敏效果 。 65mA ；载气流速400mL／min；屏蔽气流速 800 本文用盐酸提取肉及肉制品中无机砷，采用L一半 mL／min；读数时间 12s；延迟时间1．0s；测定方式 ： 胱氨酸作为预还原剂，可以在较低的L一半胱氨酸 标准曲线法 ；读数方式 ：峰面积。 浓度 (10g／L)及较低 的酸度 (0．6mol／L)下得到 2 结果与讨论 较高的信号，减少共存金属离子的干扰，提高测定 灵敏度，适用于肉及肉制品中无机砷的测定。 2．1 仪器测定条件的选择 在单因素基础上进行正交试验，选择影响测定 1 实验部分 的主要因素，确定仪器最佳分析条件。 1．1 仪器与试剂 根据荧光强度最大，误差最小原则，选择考核 1．1．1 仪器 AFS一9130型双道原子荧光光度计 指标为荧光强度 If(主要指标)荧光值的标准偏差。 (北京吉天仪器有限公司)；砷空心阴极灯 (北京有 以5．0 g／LAs标准溶液按所排正交表进行27组 色金属研究总院)；三用电热恒温箱 (北京长安科 试验，测定三项指标。确定最佳分析条件为负高压 学仪器厂)。 280V；原子化器高度8mm；灯电流65mA ；载气 1．1．2 主要试剂 硼氢化钾 (AR，国药集团化学 流速400mL／min；屏蔽气流速 800mL／min；，硼 试剂有限公司)；氢氧化钾 (AR，北京精求化工 氢化钾浓度 20g／L，载流盐酸浓度 2％，