火花直读光谱仪工作原理-分析化学.PDF

火花直读光谱仪工作原理 根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型 光谱仪.经典光谱仪器是建 立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在 调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器. 调制光谱仪是非空间分光 的,它采用圆孔进光.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍 射光栅光谱仪和干涉光谱仪. 光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体.由于OMA 不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及 之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生 了根本的改变,大大 改善了工作条件,提高了工作效率;使用 OMA 分析光谱,测盆准确迅速,方便, 且灵敏度 高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由 打印机,绘图仪输出. 目前,它己被广泛 使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测. 4.2 光谱仪色散组件的选择和光学参数的确定 4.2. 1 光谱分析仪色散组件的选择 在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光棚 色散组件的优缺点[140-al) 直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪，操作更加简便明了。 原子吸收光谱的发展历史 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802 年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston ）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。 1817 年，弗劳霍费（J.Fraunhofer ）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产 生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff ）与本生（R.Bunson） 在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸 收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大 气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955 年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他 的著名论文原子吸收光谱在化学分析中的应用奠定了原子吸收光谱法的基础。50 年代末和 60 年代初， Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。 到了60 年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。参阅参考文献〔1〕 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959 年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到 10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在 很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基 础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收 测定。参阅参考文献〔2 〕 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪 器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、 二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了 新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度， 使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用) 日益 受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复 杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向 原子吸收光谱法的优点与不足 1 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb 级，石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14g。 2 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可1%，其准 确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5% 。 3 分析速度快。原子吸收光谱仪在35 分钟内，能连续测定50 个试样中的6 种