脉冲放电氦离子化检测器分析大气中稳定氙浓度论文.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 O．A001 脉冲放电氦离子化检测器分析大气中稳定氙浓度 常印忠”陈占营刘蜀疆王 军 禁核试北京国家数据中心和放射性核素实验室，北京，100085 稀有气体氙的监测是全面禁止核试验条约(CTBT)放射性核素核查监测的重要组成部份。在工 作中，需要用气相色谱法测定人气中稳定氙的浓度和取样后样品中稳定氙的量，从而给出大气样品 的有效取样体积。大气中稳定氙的浓度很低，约为8．7x10。5mL刖1J，因此必须选用高灵敏度的色谱 helium 检测器进行测量。脉冲放电氦离子化检测器(pulseddischarge 在测量永久性气体方面具有其它色谱检测器无法比拟的高灵敏度，已经应用于许多无机和有机化合 物的分析工作中。本工作利用PDHID测量了大气中稳定氙的浓度，测量结果与文献值符合较好。 关键词：PDHID，稳定氙，浓度 l 实验部分 1．1实验仪器与试剂 6890 N气相色谱仪，配有自行研制的进样装置【2】，见图1。色谱前端配有两 实验仪器为Agilent (氮为平衡气，北京海普气体有限公司)，体积比浓度为99．999％的高纯氙气(北京海普气体有限公 司)，体积比浓度为99．999％高纯氮气(北京海普气体有限公司)。 YI～Y9：阀门；G3：APR262，压阻隔膜规，测量范围2x10．1～2．2x103mbar； G4：CMR271，电容隔膜规，测量范围1．10l×103mbar： 图l色谱辅助进样装置示意图 1．2实验 (1)样品采集 样品采集容器为500mL不锈钢气瓶，每次采集样品前用高纯氦气对气瓶进行冲洗，可以有效减 小残留气体的影响。冲洗后，将气瓶接入色谱进样装置，抽真空至5Pa左右，即可用于空气样品的 采集。采集样品后，将气瓶接入色谱进样装置，即可进行测量。 ”通讯作者：李敬光．Email：lichrom(蛰yahoo．com．cn 98 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 (2)PDHID刻度及样品测量 如图1所示，将体积比浓度为c0的标准气体钢瓶接入系统阀门Yl处，首先对系统管路抽真空， 为纵坐标作标准曲线，用式(1)表示： 旦×A：拗，+口 (1) 1013 积比浓度(C)。见式(2)： C：—(a+bxA—j)x1013 (2) 一 ‘ ￡ 2 结果与讨论 2．1PDHID刻度结果 采用体积比浓度为1．OxlO。3mL／L的氙标准气体，通过进样装置控制不同的进样压力，得到不同 进样压力下的一组峰面积。计算得到的标准曲线方程见式(3)。 Y=9676．12x一3．59(R2=0．9998)(3) 2．2大气中稳定氙浓度测量结果 大气中稳定氙浓度测量数据及结果见表1。 表l大气中稳定氙浓度测量结果 10。5 表l的测量数据表明色谱测量结果与文献值符合较好，浓度均值为8．50xmL，L。浓度测量结 果的不确定度由标准曲线的不确定度和峰面积测量的不确定度合成给定，而标准曲线的不确定度由 标准气体浓度不确定度利峰面积的不确定度合成给定。1．OxlO‘3mL／L标准气体浓度不确定度为O．50 ％，峰面积的不确