液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素 - 副本.docxVIP

第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2014年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1617~1622DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.140636液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素盖荣银1,2汪正*2贺岩峰1李青2邹慧君2张国霞2,31(长春工业大学化学工程学院,长春130012)2(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050)3(华东理工大学,上海200237)摘要采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathodeglowdischarge-atomicemissionspectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-YttriumOrthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080V,溶液流速为2.0mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3,HF,HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱(Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectroscopy,ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(Inductivelycoupledplasma-massspectroscopy,ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca,Fe,K,Li,Mg和Na的检出限分别为:1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0mg/kg。关键词液体阴极辉光放电原子发射光谱;硅酸钇镥;痕量元素1引言硅酸钇镥闪烁晶体(LYSO)以其高光输出、快发光衰减、有效原子序数多、密度大等特性引起国际闪烁晶体届的极大关注,并且物化性质稳定、不潮解、对γ射线探测效率高,被认为是综合性能最好的无机闪烁晶体材料,是未来替代NaI(T1)、BGO的理想SPECT和PET用闪烁晶体。此外,LYSO晶体在高能物理、核物理、油井钻探、安全检查、环境检查等领域也具有广泛的应用[1,2]。微量元素的含量对硅酸钇镥闪烁晶体的性能有很大的影响,因此测定其中痕量元素的含量对控制其质量具有重要意义[3,4]。目前常用的痕量金属元素的定量方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)[5]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)[6]等,这些仪器在运用中存在体积大、功率高、气体(氩气、氦气等)消耗量大等缺点,这些不足限制了它们在更大范围内的应用。近十多年来,大气压溶液阴极辉光放电系统在原子光谱分析中作为一种新型的检测工具而备受关注[7~9]。液体阴极辉光放电(Solution-cathodeglowdischarge,SCGD)原子化器是在早期的电解质阴极放电(Electrolysis-cathodedischarge,ELCAD)原子化器基础上发展的一种新型原子化器,通过与光谱装置的结合,形成了液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathodeglowdischarge-atomicemissionspec-trometry,SCGD-AES)系统[10]。相比于ICP-AES、ICP-MS等大型的分析仪器,其装置及操作成本低,无须等离子体气、燃料及真空环境,不需要雾化,降低了仪器的记忆效应,功率消耗低和光谱干扰少的特点使其成为一种极具应用潜力的测试技术。SCGD-AES的辉光放电区激发温度约为5000K[11],此温度下易原子化元素的原子谱线能得到较好的激发,而离子谱线和部分元素的谱线则很难得到激发。目前,已有运用SCGD-AES及类似装置在测定生物样品、材料等中痕量的金属元素方面报道[12~18],但到目前为止,尚无对LYSO及类似的闪烁晶体材料中痕量杂质元素含量测定的研究,鉴于LYSO中痕量元素控制的重要性和钇、镥元素在SCGD-AES中难于激发从而对痕量杂质元素测定光谱干扰小的特性,本实验采用SCGD-AES装置测定了LYSO中痕量Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。2014-07-29收稿;2014-09-05接受本文系上海科委项目(No.12142200200)和中国科学院上海硅酸盐研究所创新项目(No.Y37ZC4140G)资助 *E-mail:wangzheng@mail.sic.ac.cn1分析化学第42卷6182实验部分2.1液体阴极辉光放电原子发射光谱系统图1为液体阴极辉光放电原子发射光谱装置示意图。溶液由蠕动泵引入,在石英毛细管顶端溢出后沿毛细管壁流下与连