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硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（讨论稿）编制说明 一 工作简况项目背景和立项意义近年来随着光伏产业的高速发展，的需求量日益增大，对其中杂质含量提出要求的同时也对分析检测提出了新的要求。 现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、元素的方法《》 GB/T 14849.1-2007《工业硅化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法》、GB/T 14849.2-2007《工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法》、GB/T 14849.3-2007《工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定》和行业标准YS/T 984-2014 《硅粉化学分析法 硼、磷含量的测定》，每个方法只能检测硅粉中某一项杂质含量；GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法 第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量》测定铁、铝、钙、钛、硼、磷含量需要进行3次样品处理，分别进行检测，检验周期长；GB/T 14849.5-2010《工业硅化学分析方法 第5部分 杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法》 目前没有一个快速、简单的分析方法能够做到一次样品处理，同时检测硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量。因此，制定科学完善的分析标准，对杂质进行规范的检测和有效的质量控制，对产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义任务来源 根据，标准项目编制单位简况 主要工作过程 在全国有色金属标准化技术委员会的组织下，组开展了资料、对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。确立技术要素、性能指标RSD）等技术内容。 标准主要内容说明 标准题目的确定 本标准的题目完全能够高度概括标准主旨和中心，能够反映出硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定分析方法标准的作用。 2.2 范围 本标准适用于硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定，可满足硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量含量的检测要求。 本标准规定了采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中杂质元素含量的分析检测方法。适用于铝、钙、钛含量的测定。测定范围见表1： 元素 B P Fe Al Ca Ti 测定范围 质量分数 0.0005～0.20 0.0010～0.10 0.0002～1.00 0.0010～1.00 0.0010～1.00 0.0010～0.50 2.3 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解 2.3.1 试样 按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样，样品应通过0.149mm标准筛，并用磁铁吸去铁粉，在105℃干燥2小时，并置于干燥器中冷却至室温备用。 测定次数 至少称取两份试样进行同时测定，结果的波动应在范围内，取其平均值。 分析试液的制备 .3.4系列标准溶液的配制 .3.5测定 2.3.5.1 各待测元素的推荐分析线见表2。 表2 待测元素的推荐分析线 元素 B P Fe Al Ca Ti 分析线/nm 182.5 177.4 259.9 396.1 308.2 317.9 334.9 336.1 337.2 2.3.5.2测定条件。 根据仪器情况选择适宜的氩气流量。 将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.999时，即可进行分析试液的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。 2.3.6分析结果的计算 按式（1）…………………………………………（1） 式中： ─—待测元素的质量分数，单位为百分比（%）； ─—自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ─—自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ─—测定试液体积，单位为毫升（mL）； ─—稀释系数。 ─—试料的质量，单位为克（g）； 2.4 试验报告 本标准中规定试验报告内容为一般通用性要求，便于规范试验报告的具体内容。 2.5 方法的准确性和精密度验证 为了验证测定方法的精密度，分别对6个样品进行测定，计算其相对标准偏差，结果见表3～表8。 表3 试样名称 工业硅1# 序号 B P Fe Al Ca Ti 1 0.0017 0.010 0.437 0.203 0.041 0.015 2 0.0018 0.010 0.436 0.205 0.041 0.016 3 0.0018 0.010 0.435 0.205 0.041 0.016 4 0.0018 0.011 0.439