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阿司匹林合成催化剂的影响

催化剂对阿司匹林的合成的影响摘要:阿司匹林诞生以后,用来治疗感冒发热、风湿关节疼痛,十分有效,因此很快就成为广泛应用的药。为了对阿司匹林有更进一步的了解,本文用不同的酸性催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸来对比产率的影响。关键词:阿司匹、酸性催化剂前言1.1阿司匹林简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 英文名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid 化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸分子量:138.12结构式:密度: 1.35g/cm3 性质: 白色针状或结晶性粉末,无臭、略有酸味。在干燥空气中稳定,遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿;在沸水中分解, 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。1.2阿司匹林用途1、镇痛、解热2、消炎、抗风湿3、关节炎4、抗血栓5、皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病)6、预防消化道肿瘤7、抑制血小板凝集2.实验2.1实验原理采用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:反应温度应控制在90℃以下,温度过高易发生下列副反应,同时水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。高聚物2.2实验药品及仪器水杨酸、无水醋酸酐、碳酸氢钠溶液、盐酸、酸性催化剂、三氯化铁试100mL锥形瓶、磁力搅拌器、100mL烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、表面皿2.3实验药品的物理参数2.4实验的主要装置2.5不同催化剂下合成阿司匹林的操作1 草酸隆金桥等[1]以草酸为催化剂合成阿司匹林,反应的最佳条件为:3.0 g 水杨酸,6 mL 乙酸酐,0.5 g 草酸在 80 ℃下反应 50 mim,阿司匹林的收率达 91.5 %。利用草酸为催化剂合成阿司匹林,具有不腐蚀设备、不氧化反应物,催化剂用量少,产品易提纯等优点。2 柠檬酸周秀龙[2]利用柠檬酸作为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是:水杨酸 3.0 g,乙酸酐 6.65 g,柠檬酸 1.0 g,反应时间为 40min,反应温度为 70 ℃,反应时间为 40 min,阿司匹林收率达91.0 %。3 氨基磺酸郭有钢等[3]用氨基磺酸作催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料,增加了以冰乙酸为溶剂来进行阿司匹林的合成试验研究,研究发现,该反应最佳反应条件是:n(水杨酸)为 1 mol、n(乙酸酐)为 1.5 mol、n(氨基磺酸)为 0.15 mol,溶剂冰乙酸的量为 300 g,反应温度控制在 81~85 ℃,搅拌反应 30 min,收率可达 93.26 %。与前以两个氨基磺酸为催化剂合成阿司匹林相比,该方法不用补加一定量的水,后处理更为容易,母液可以直接重复套用,操作更为方便,更易工业化4 对甲苯磺酸王立中等[4]采用对甲苯磺酸作催化剂、微波辐射合成乙酰水杨酸进行研究,试验结果表明,用对甲苯磺酸作催化剂能较好的合成乙酰杨酸;合成乙酰水杨酸的较适宜条件为:微波功为 151 W,辐射反应时间为 60 s,在 n(水杨酸)∶n(酸酐)=1∶1.7,催化剂用量为 2.5 %,产率达到 91.2 %。微波辐射合成乙酰水杨酸,具有反应时间短,操作方便,节约能源和产率高,不污染环境等优点并且产物乙酸还可以回收利用,是合成阿司匹林一种好方法。5 固体超强酸陈洪等[5]利用固体超强酸 SO42-/Fe2O3 催化合成了阿司匹林,其最佳的反应条件是:6.3 g 水杨酸,9.3 mL 乙酸酐,0.2 g 催化剂,反应温度 70~75 ℃,反应时间 30 min,阿司匹林产率达 88.8 %。 6 L-组氨酸L-组氨酸作为有机小分子催化剂,能有效的催化乙酸酐和水杨酸的酰化反应,高海霞等[6]利用 L-组氨酸催化合成阿司匹林的试验研究表明,该方法催化剂用量小、催化活性好,且反应处理简单,具有良好的实用前景。合成乙酰水杨酸的最佳反应条件为:水杨酸为 2.0 g(0.014 mol),乙酸酐为 3.5 g(0.035 mol),L-组氨酸用量为 0.4 g,反应温度 80 ℃,反应时间 15 min,此条件下,收率可达 89.5 %。7 路易斯酸路易斯酸有很多种,常见的是 AlCl3。丁健华等[7]以 AlCl3 为催化剂,用量为水杨酸质量的 2 %,当水杨酸与乙酸酐的摩尔比为 1∶2,温度为 85 ℃,反应时间为 30 min 时,阿司匹林产率为72.6%8 杂多酸徐常龙等[8]利用硅钨酸作催化剂催化合成了阿司匹林,其最佳的实验条件是:水杨酸 2.0 g(15 mmol),乙酸酐 3.5 mL(37.5 mmol),硅钨酸 0.15 g(0.035 mmol),温度 76~80 ℃,反应时间 15 min,阿司匹林产率达 92.6 %。9 酸式盐肖新荣等

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