聚醚改性有机硅表面活性剂的合成1.pdfVIP

精细石油化工 第28卷第3期 SPECIALITYPETROCHEMICALS 2011年5月 聚醚改性有机硅表面活性剂的合成 周世民1 张 鹏2 陈 杰2 王建刚3 (1．天津大学化工学院，天津300072；2．吉林化工学院化工与材料工程学院，吉林吉林132022； 3．吉林化工学院分析测试中心。吉林吉林132022) 摘要：实验以甲基二氯硅烷(CH。SiHCI：)、六甲基二硅氧烷(MM)、烯丙醇聚氧烷基醚(聚醚F6)为原料。氯铂 酸一异丙醇为催化剂，经水解、催化平衡反应、硅氢加成反应，合成了聚醚改性有机硅表面活性剂——聚醚改性 聚硅氧烷。讨论了原料配比、水解液种类、CH。SiHCI：滴加速度、反应时间及反应温度对收率和转化率的影 响，实验结果表明，水解反应的适宜条件为：反应温度5℃，以NaHC03弱碱饱和溶液作为水解液， n(CH。SiHClz)一1．5。1。催化温度60℃，反 CH。SiHCI：滴加速率1滴／s；催化平衡反应的条件为：孵(MM)t 应时间6h，低含氢硅油的总收率可达40．9％；硅氢加成反应的条件为：儿(C—C)。挖(Si—H)=1．2：1．0，反 应温度90℃，反应时间5h，硅氢转化率95．37％。常温下，0．5％(质量分数)的聚醚改性聚硅氧烷水溶液表 面张力降至28．98mN／m。 关键词：表面活性剂 聚醚改性有机硅合成 中图分类号：TQ264．1+7文献标识码：A 有机硅表面活性剂作为有机硅化合物中的一 剂有限公司。 类，具有特有的亲水亲油性、表面张力低、润湿和 DP—Aw表面张力测量仪器，南京桑力电子 铺展效果好、乳化作业大、配伍性能好，并具有发 泡、稳泡、抑泡作用，是其他化学材料无法代替的 2041 工业产品，被称为“工业味精”[1]。聚醚改性有机 光谱仪，日本岛津公司。 硅表面活性剂是在聚硅氧烷中引入聚醚，使其分 1．2实验原理 子结构中既含有亲水基团又含有疏水基团，可以 水解过程的主要反应： 更好地适用于水溶液体系[2]。它具有无色无臭无 CH3 异味、对人体无刺激、透气性及化学稳定性良好等 特点，常用作织物后整理剂、纺丝油剂以及消泡 CH3 剂、均泡剂等，一般通过直接加成法和醇解合成法 CH3SiH(OH)z+2(CH3)3SiOH— 制备[3]，其中以直接或间接加成法合成较为常 H 见E4,5]，但反应中硅氢转化率较低。 笔者用甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷 CH3 (MM)、烯丙醇聚氧烷基醚(聚醚F6)为原料，以 催化平衡过程主要反应： 氯铂酸一异丙醇为催化剂[6]，通过水解、平衡反应， 硅氢加成反应，合成了聚醚改性聚硅氧烷(TSS)， 并对反应条件进行研究。 CH3 (CH3)3Si0(Si0)。Si(CH3)3+nH20 1 实验部分 1．1主要试剂及仪器 甲基二氯硅烷、MM，分析纯，天津市大茂化 收稿日期：2010—12—17；修改稿收到日期：2011—05—12。