复方景归片中红景天苷含量的高效液相色谱法测定.pdfVIP

时珍国医国药2012年第23卷第4期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．4 复方景归片中红景天苷含量的高效液相色谱法测定 胡奇志 ，胡成刚 ，刘卫东 (1．贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002；2．贵州远程制药有限公司，贵州 贵阳 550018) 摘要 ：目的测定复方景归片中的红景天苷的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为PurospherstarRPC18(4．6 mmx250mm，5txm)，流动相 ：乙腈 一水一甲酸(8：92：0．05)，流速为 1．0ml／min，检测波长 ：277nm。结果 红景天苷在 1—10 g的范围内呈 良好的线性关系，平均回收率为99．85％，重复性实验 RSD=0．69％。结论 该方法可以用于复方景 归片中红景天苷的含量测定。 关键词：复方景归片；红景天苷； 高效液相色谱法 DOI标识 ：d0i：10．3969／i．issn．1008-0805．2012．04．114 中图分类号：R284．2 文献标识码：B 文章编号：1008-0805(2012)04—1032-01 复方景归片由红景天、当归等多味中药材 、民族药材提取浓 积积分值 (1，)为纵坐标进行线性回归分析，求得回归方程为：Y： 缩压片加工制成。该方经贵阳中医学院附属医院临床实验观察， 293135X+2680．4，R=0．9998，说明红景天苷在浓度为 1～10 该方具有补益气血、健脾补’肾功效，能缓解慢性疲劳，提高机体耐 g的范围内呈 良好的线性关系。 力。制剂中红景天为君药，具有补气清肺 益智养心、收涩止血、 表 1 红景天苷重复性实验 散瘀消肿的功能，其主要有效成分为红景天苷。为有效地控制该 制剂的内在质量，笔者采用高效液相色谱法测定制剂中红景天苷 的含量，结果表明该法简便、准确，灵敏度高，可很好地控制制剂 的内在质量，可以作为该制剂的质量控制依据 。 1 仪器与试药 Waters 高 效 液 相 色 谱 仪 (Waters600controller， Waters600pump，Waters2478dualabsorbance detector，Waters Em— power工作站)；电子分析天平 (XS105型 德 国Mettler公司，感 量：十万分之一)；电子天平 (FA1104型 上海天平仪器厂 ，感量： 万分之一)；旋转蒸发仪 (RE一52AA型 上海亚荣生化仪器厂)； 红景天苷对照品(110818—200404，中国药品生物制品检定所)； 复方景归片样品(100401、100402、100403，中试制备)；试剂：色谱 纯乙腈，娃哈哈纯净水，分析纯甲醇、乙醇、甲酸。 2 方法 2．1 色谱条件 色谱柱为 PurospherstarRPC18(4．6mm ×250 mm，5 m)，流动相为乙腈 一水 一甲酸(8：92：0．05)，流速为 1． 0ml／min，检测波长277nm，柱温35℃，进样量 10 l。 2．2 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷对照品适量 ，加乙腈 一 水一甲酸 (8：92：0．05)流动相制成每毫升含0．5mg的溶液， 即得 。 2．3 系统适应性 A一样品；B一红景天苷 ；C一阴性对照样品 2．3．1 理论塔板数(n)、分离度(R)、对称 因子(T)的测量 对精 图 1 阴性对照 HPLC图 密度试验色谱图的测量结果表明，理论塔板数 (n)100000，分 2．5 精密度实验 分别精密吸取红景天苷对照品溶液 (0．511 离度 (R)1．5，对称因子(T) 1．0，符合 《中国药典》要求。 mg／m1)重复进样 5次，测定峰面积。其RSD％为0．96％，表明本 2．3．2 对照品重复性 分别精密吸取红景天苷对照品溶液 方法具有 良好的精密度。 (0．511m m1)重复进样 5次 ，测定峰面积。其RSD％为0．96％， 2．6 稳定性实验 取 100401批制剂样品 l份 ，按供试品溶液