正交实验法研究双氢青蒿素的制备工艺.pdfVIP

第37卷第 1O期 应 用 化 工 V01．37No．10 2008年 10月 AppliedChemicalIndustry 0ct．2O08 正交实验法研究双氢青蒿素的制备工艺 江剑芳 ，张友全 ，李晓华 ，郑海 (1．广西大学 化学化工学院，广西南宁 530004；2．广西工业职业技术学院食品与生物工程系，广西南宁 53Oo01) 摘 要：采用正交实验法对双氢青蒿素的制备工艺条件进行优选。考察了在甲醇介质中及低温条件下，非催化还 原法制备双氢青蒿素的主要影响因素及其对反应产物产率和纯度的影响。实验表明，最佳工艺条件为：青蒿素用 量为 1．5g，去离子水用量为300mL，还原剂硼氢化钠用量为 1．0g，反应时间为 1．5h，溶剂甲醇用量为100mL。在 此条件下，产物产率为74．25％，纯度高达99．13％。 关键词：双氢青蒿素；制备；正交设计；还原 中图分类号：TQ460．6 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2008)l0—1175—04 Studyonpreparationofdihydroartemisinin with orthogonalexperiment JIANGJian-fang，ZHANGYou．quan，LIXiao—hua，ZHENGHai (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning530004，China；2．Department ofFoodandBiologicalEngineering，GuangxiVocationandTechnicalInstituteofIndustry，Nanning530001，China) Abstract：Thepreparationprocesswasoptimizedwithorthogonaldesign．Th emaininfluencefactorson preparationofdihydroartemisininbyhtenon-·catalyticreductionwhichaffectedthereactionyieldandpuri-- t)rwereinspectedwiht orthogonalexperimenatldesing inhtemehtanolnadlow temperatureconditions． Th eresultsshowedthathteamountofartemisininwas1．5g，hteuselevelofdeionizedwater300mL，hte amountofreductant1．0g，thereactiontime1．5handtheerabinolamountofsolvent100mL，hteyield oftheproductwas74．25％ andthepuritywas99．13％ respectively． Keywords：dihydmartemisinin；prepraation；orthogonaldesing ；reduction 双氢青蒿素 (DHA)是我国自行研制的抗疟新 1 实验部分 药青蒿素(QHS)的一个重要衍生物l】】，具有吸收良 1．1 试剂与仪器 好、分布广、排泄和代谢迅速、高效、低毒等优点 J， QHS，广西仙草堂制药有限责任公司，纯度≥ 其 口服生物利用度是 QHS的1O倍以上，抗疟作用 99．0％；DHA标准对照品，广西桂林南药提供；硼氢 是QHS的4—8倍 。 化钠、氢氧化钠、甲醇均为分析纯。 我国关于 DHA制备方面的研究一直位于国际 UV-2501PC型紫外可见分光光度计；AE240电 前列，近年来，国内的研究更多偏重于 DHA的药理 子分析天平；KF-2型低温