水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法.pdfVIP

水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 侯如燕 ，蔡荟梅 ，张正竹 ，宛晓春 (安徽农业大学茶与食品科技学 院，教育部 、农业部茶 叶生物化学与生物技术重点开放实验室 ，安徽 合肥 ，23o036) 摘 要 果蔬样 品经 乙腈提取，ENvI一18小柱净化，采用液相色谱 ，二极管阵列检测器检测 ，测定了几种水果蔬 菜 中吡虫啉农 药的残留量 。对苹果 、梨、香蕉 、黄瓜 、西红柿 、圆 白菜进 行 了添 加 回收试 验 ，吡虫啉 的添加 浓度为 O．O5—3．0mg／kg，其 回收率范围84．4％ 一108．6％，相对标准偏差 (RsD)≤7．6％，方法最低检 出浓度为O．O2一 O．05mg／kg，符合农药残 留分析要求。方法前处理手段简单快捷 ，有机溶剂用量少。 关键词 水果 ，蔬菜 ，吡虫啉，农药残 留，液相色谱 吡虫啉 (Imidacloprid)是一种广谱 、高效 、低毒 、 谱检测方法。 内吸性强 、残效期长的杀虫剂 ，杀虫谱较广 ，包括同翅 l 材料与方法 目、缨翅 目、鞘翅 目、双翅 目及鳞翅 目等，尤其对刺吸 式 口器害虫具有内吸性和高残效 ，如桃蚜 、中国梨木 1．1 仪器与试剂 虱 、苹果瘤蚜 、小绿叶蝉 、黑尾叶蝉，蓟马、梨象 甲、梨 岛津 sHIMADzuLc．20液相色谱仪 (日本 岛津 黄粉蚜、白粉虱等 多种果树害虫。还 能广泛用于蔬 公司)，配 SPD—M20A二极管 阵列检测器 ，7725i手 菜 、水稻、小麦等大多数农作物。 目前世界范围内的 动进样器 ；F6／10高速匀浆机 (德 国FLuK0公司)； 销售额已居所有杀虫剂 的首位 ，近年来 ，我 国已经 AllegraTM64R台式高速离心机 (美 国贝克曼库尔特 开发出此类农药 ，并 已在水果 、蔬菜上使用。 日本肯 有 限公司华东区)；固相萃取柱 ：supelcloENVI—c 定列表 中 规定 了多种蔬菜水果 中的 0．02—5．0 0．5g／3mL(Supelco，Bel1ef0nte，PA)；KQ一25DE型数 mg／kg吡虫啉限量标准。国内文献或标准 中 报道 控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有 限公司)；R一201 了采用高效液相色谱法或高效液相色谱 串联质谱法 旋转蒸发器 (上海 申顺生物科技有限公司)；安捷伦 测定蔬菜和水果 中吡虫啉残留量 的分析方法，样品前 半 自动固相萃取装置 (美国Anglient公司)；GB303型 处理方法大多都使用 了cH：cl溶剂 ，且样品处理步 电子天平 (梅特勒一托利多 (上海)仪器公司)；MP502 骤较复杂。国外文献 对蔬菜 和水果 吡虫啉检测 型电子天平 (十万分之一 ，上海民桥精密科学仪器有 限公 司)；MIIJ1．Q 超 纯水 机 (MiIlipor公 司)；乙腈 、 方法报道大致可分为气相色谱质谱联用 (Gc—Ms)， HP0 为 HPLC级 ；NaCl、NaOH均为分析纯，实验用 液相色谱质谱联用 (HPLc／Ms)，液相色谱二极管阵 水均为去离子超纯水 ；吡虫啉标准 品：德 国Dr．Eh— 列检测器 (HPLc—DAD)等检测方法。由于气相色谱 rensterfer公司产 品，纯度 ：99．8％。 测定吡虫啉农药残留需先使其衍生化 ，因此文献 中液 1．2 标准溶液配制 相及液质联用使用较多，而吡虫啉液质联用法的质谱 分别准确称取 10mg左右 (精确至0．1mg)标准 检测器尤其是串连质谱在我