顶空气相色谱法测定甲壳素生物材料中甲醇残留量.pdfVIP

交通医学 2008年第 22卷第 5期 MedJofCommunications．2008．Vo1．22。No。5 · 455· [文章编号]1006—2440(2008)05—0455—02 顶空气相色谱法测定甲壳素生物材料中甲醇残留量 李美兰 郭益冰 - 严晓莉 杨宇民 (南通大学医学院医学形态学实验室，江苏226001；神经再生重点实验室) 摘 要 目的：建立一种简便、准确、快速测定生物材料 甲壳素中甲醇含量的顶空气相色谱法。方法：运用 内 标法，选择异丙醇作为内标物，顶空进样量为 1．0ml。结果：顶空气相色谱法测甲醇回收率为96．79％～104．21％，相 对标准偏差 (RSD)为 3．4％～4．2％，线性 回归方程为：=8．24x10~+6．36x10-~X，相关系数 ：r=0．9946，有 良好 的线形 关系。结论：本法操作简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，可用于相关生物材料及制品中甲醇含量的测定。 关键词 顶空气相色谱法；甲醇；甲壳素；生物材料 中图分类号 R318．08 文献标识码 A RapidDeterminationofMethanolinchitinbyHeadspacegasChromatography LIMeilan，GUO Yibing，YANXiaoli。，YANGYumin。(DepartmentofMedicalMorphology，MedicalSchoolofNantongUniversity， Jiangsu226001；~JiangsuKeyLaboratoryofNeuroregeneration) Abstract Objective：Tosetupaconvenient，exact，rapidanalyticalmethodthatcansurveyconcentrationofmethanolinhte chitin．Method：Aninternal standardmethodwasused．andisopropnaolwasusedasinternalstandardsubstance．Headspacesample sizewas1．0m1．Results：Therecovery ratewasintherangeof96．79％-140 ．21％．relativestandarddeviationpercentageswere3．4％～ 4．2％，andhteplottedcalibrationcurvewascharacterizedbygoodlinearity (regressionequationwasY=8．24x10 +6．36x10-3X，r= 0．9946)．Conclusion：Thismethodissimple，rapid，accuratewhichissuitablefordeterminationoftheresidualmethnaolinhtebioma— teriahs——chitin． Keywords Headspacegaschromatography；Methanol；Chitin；Biomaterials 壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，由于它具有 子天平(日本岛津)、甲壳素材料(自制)。 良好的生物可降解性和生物相容性 。有较好的溶解 1．2 气相色谱 的测定条件 柱温：50℃，保持 2rain， 性能和加工性能，在组织工程研究中作为新型医用 以10~C／min的速率升到 160℃，保持5min；进样器温 生物材料有广阔的应用前景。由于甲壳素溶解性能 度 ：130~C；检测器温度 ：150~C；顶空汽化温度 ：80oC； 差，同时纯度也不够高，因此甲壳素的应用受到很大 顶空平衡时间：30min；气液体积 比：4：1。 的限制。而甲壳素具有与壳聚糖不同的生物特性，因 l_3 内标液的配制 用微量注射器准确取 0．25 此我们先将壳聚糖加工成所需要的形状，然后将壳