第三章中药制剂鉴别.ppt

第三章 中药制剂的鉴别 中药制剂鉴别是通过应用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成及其所含化学成分的类型，以此来判断该制剂的真伪。 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 §1 性状鉴别 中药制剂性状：除去包装后的性状。 一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他 各种剂型的性状描述 二、主要中药剂型性状要求 三、物理常数测定 一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。 §2 显微鉴别 显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。 显微定性鉴别的特点—复杂 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸—研磨后制片 蜜丸—解离组织片 氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法 不加试剂法 §3 理化鉴别 理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 一般化学反应法 微量升华法 光谱法 色谱法 一般化学反应法 常用的鉴别反应 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 黄酮类 盐酸-镁粉反应 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 氨基酸 茚三酮反应 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 鞣质 与明胶的沉淀反应 例 马钱子散中马钱子鉴定 “取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 “取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.” 升华法 鉴定具有升华性质的化学成分 （如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等 色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 应用频率最高的中药鉴别方法 气相色谱法 挥发性成分 高效液相色谱法 该方法在药典中的应用不 断扩大 薄层色谱法 样品供试液的制备（提取、分离纯化） 利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰 薄层色谱法使用的材料 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器 操作方法 薄层色谱图的记录与保存 薄层色谱操作方法 薄层板制备 点样 展开 显色与检视 记录 薄层色谱法 Rf 用于物质鉴别需要已知物对照，2005年版中国药典一部用于TLC鉴别用的对照物： 对照品 对照药材 对照提取物 薄层色谱法（实例） 首乌丸薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1） 检测波长：365nm 气相色谱法 利用保留值进行定性鉴别 适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂） 高效液相色谱法 应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行 光谱法 已广泛用于化学合成药物，常用光谱特征或与标准图谱对照的方法。 中药制剂组成的复杂性，作为一个特征的整体。 荧光法 （激发光254nm或365nm） 可见-紫外分光光度法 （200-760nm） 红外分光光度法 （4000-400cm-1） 可见-紫外分光光度法 最大吸收波长法 （规定吸收波长法） 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法 红外分光光度法 优点：取样量少、快速、简便、准确 复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在283nm的波长处有最大吸收。” 其他鉴别方法 高效毛细管电泳法（HPCE） X-射线衍射法 导数光谱法 指纹图谱 分子生物学技术 1. 中药制剂的鉴别主要包括 、显微鉴别和 等方面。 适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂 2. 利用一定的方法来确定制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪，称为（ ） A 判断 B 鉴别 C 检查 D 测定 06药事管理 中药制剂的鉴别包括： 左金丸: “本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。” 伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏； 气芳香。” 甘草浸膏： “本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。” 丸剂 外观应圆