饲料分析与检测实验：饲料检测常用化学试剂配制.docVIP

第二章 饲料检测常用化学试剂配制 第一节 摩尔浓度标准溶液配制 一、操作方法 实验室分析最常用的标准溶液有盐酸、硫酸、氢氧化钠等。用“mol/L”表示。 （一）粗溶液的配制 标准溶液配制前先配制大概浓度的粗溶液，放置一段时间后，用基准试剂再标定出准确浓度，然后根据使用情况，再稀释成所需浓度的标准溶液。 1.粗配制1.0mol/LNaOH粗溶液的2000.0ml 用粗天平称取分析纯NaOH 80.0g于500.0ml烧杯中(固体NaOH易吸水，称取量可略大于理论计算值)，加蒸馏水溶解。转移至2000.0ml容量瓶，用蒸馏水反复冲洗烧杯，洗液倾倒入容量瓶，再用蒸馏水稀释至刻度，待完全冷却后，定容至刻度，摇匀，转移至2000.0ml试剂瓶，待标定。标定前如溶液底层有Na2CO3沉淀，可用玻璃丝过滤除去杂质)。 2.粗配制1.0mol/L H2SO4 2000.0ml 先计算：H2SO4的摩尔数为98.0，1.0mol/L H2SO42000.0ml需要196.0g H2SO4，先用H2SO4含量96.0—98.0%×1.84（比重）求出每ml 96.0% H2SO4所含纯H2SO4的量。计算时按较低浓度为依据。 96.0%×1.84=1.7764（1.7764为96.0% H2SO4含纯H2SO4的质量/ml）。 196.0÷1.7764=110.34（110.34为96.0% H2SO4的取量ml数）。 用洁净的量筒取96.0% H2SO4的110.34ml，缓缓的倒入已装部分蒸馏水的2000.00ml的容量瓶，用蒸馏水冲洗量筒数次，洗液倾倒入容量瓶，再加水至容量瓶刻度，待溶液完全冷却至室温后，再用蒸馏水定容至刻度，摇匀，转移至2000.0ml试剂瓶，待标定。 （二）NaOH标准溶液的标定 NaOH溶液可用邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)进行标定，用酚酞作指示剂，其反应式如下： NaOH＋KHC8H4O4──→NaKC8H4O4＋H2O 取邻苯二钾酸氢钾(优级纯)，先将邻苯二钾酸氢钾放入1个洁净烘干的称样皿，放入100～105℃烘箱烘1—2小时，干燥器冷却30.0min，分别称三份，准确称取0.5—1.0g（称准至0.0001g）左右，放入250.0ml烧杯或三角瓶中，加50.0ml蒸馏水加热溶解。冷却后滴入2滴酚酞指示剂，用粗NaOH标准溶液滴定至微红色，半min内不褪，即为终点。3份测定的相对平均偏差应小于0.1％，否则应重复测定。 NaOH浓度计算： 其中：─待测NaOH溶液的量浓度； mi─第i次称取的基准物的质量(i=1，2，3)； ─所耗NaOH溶液的体积； 0.2042─基准物摩尔质量。 （三）H2SO4标准溶液的标定 分别取3个250.0ml烧杯或3个150.0ml三角瓶洗干净，用蒸馏水冲洗3次。取一支25.0ml移液管用粗硫酸溶液冲洗3次。可取粗硫酸溶液冲洗1个150.0ml烧杯3次，再用此烧杯量取少量的硫酸溶液冲洗移液管3次，准确吸取25.0ml粗硫酸溶液分别于3个250.0ml烧杯或3个150.0ml三角瓶，分别加甲基橙指示剂2滴。 取一支碱式滴定管洗净，蒸馏水冲洗3次。取1个小烧杯洗净，用蒸馏水冲洗3次，再用已标定出准确浓度的NaOH冲洗3次，该烧杯即可取用NaOH溶液。用烧杯中的标准NaOH溶液冲洗碱式滴定管3次，每次约10.0ml，冲洗后加满NaOH溶液，调整好零点。 用已标定准确浓度的NaOH滴定酸溶液，一边滴定，一边搅拌。滴定至溶液由红色变为黄色为止。记录碱液用量。 H2SO4浓度计算： 其中：—待测H2SO4溶液的浓度； —标准NaOH的浓度； —标准NaOH的耗量； —待标定H2SO4溶液的体积； 两次滴定结果，相差不得大于1/1000。 （四）标准溶液的稀释 一般情况下，粗溶液标定出准确浓度后，并非实验所需浓度，在使用之前要进行稀释，配制出所需标准溶液，可以用溶液稀释公式计算出任意浓度溶液，常用溶液稀释公式为： 其中：C1—浓溶液的浓度 V1—浓溶液的体积 C2—稀溶液的浓度 V2—稀溶液的体积 如：将1.0204 mol/L的NaOH溶液稀释为0.2000 mol/L溶液500.0ml。 1.计算 先计算出所需1.0204mol/LNaOH溶液体积 准确量取98.00ml 1.0204 mol/L的NaOH溶液稀释至500.0ml即可。 2.稀释 洗净一个500.0ml的容量瓶，用蒸馏水冲洗至少3次，另取20.0ml的移液管1支，10.0ml刻度吸管1