色酚AS-BI的制备工艺.pdfVIP

摘要 色酚AS．BI是一种颜料中间体，以它为原料合成的偶氮颜料是一类性能优良 的新型颜料。 色酚AS．BI是fla2，3．酸和5．氨基苯并咪唑酮在脱水剂作用下经缩合得到。本论 文采用三种方法制备色酚AS．BI，前两种分别用PCI3、亚磷酸三苯酯和吡啶作脱 水剂，第三种方法是先制备2．羟基．3．萘甲酰氯，然后再制备色酚AS．BI。PCI3为 脱水剂的工艺，考察了反应温度和溶剂对产品收率和纯度的影响；亚磷酸三苯酯 和毗啶为脱水剂的工艺，考察了反应温度和甲醇／NMP体积比对产品收率和纯度 的影响；酰氯法制备色酚AS．BI的工艺，考察了投料比，加料时间、反应时间、 反应温度、溶剂、催化剂和缚酸剂对产品收率和纯度的影响：同时探讨了尾气处 理、母液的循环使用和产品的精制方法。 酰氯法制备色酚AS．BI得到较好的结果。在制备2．羟基．3．萘甲酰氯的反应 中，以氯苯为溶剂，氯化亚砜与2，3．酸的投料比为1．1：l，催化剂DMF用量为0．08m／， 反应温度为45℃～50℃，酰氯的收率为97．3％；在制备色酚AS．BI的反应中，以 NMP为溶剂，酰氯与5．氨基苯并咪唑酮的投料比为1．25：1，滴加酰氯时间为1．5h， 反应时间为4h，反应温度为20。C，以DMAP为催化剂，NazC03为缚酸剂，产品 收率为91．0％，液相色谱纯度为993％。该工艺小试成功，即将在山东投产。 N．酰化；颜料中间体；5．氨基苯并咪唑酮 关键词：色酚AS．BI； ABSTRACT AS．BIisall isusedto intermediate，whichsynthesize Naphthol importantpigment anewkindof azo highqualitydyes。 WaS acidwith AS．BI obtained Naphthol byreacting2-hydroxy-3一naphthoic inthe of were 5-aminobenzimidazolone presencedehydrationagent．Threeprocesses inthis thefirst studied thesis．In agent，the processusingPCI3嬲dehydration ofreaction andsolventon and werediscussed．In influence temperature yieldpurity thesecond and as processusingtriphenylphosphatepyndinedehydrationagent，the on and influenceofreaction andvolumeratioofmethanol／NMP temperature yield reactantmolar were themethodof influenceof chlorine，the puritydiscussed．By a