气质法检测饮用水中卤代烃.pdfVIP

试验 与检 测 气质法检测饮用水中卤代烃 何建国 张燕 黄琼 湖南省益阳市食品质量监督检验中心 湖南 益阳 413000 摘要：建立吹扫捕集一气质法测定饮用水中挥发性卤代烃的分析方法，利用串联质谱对共流出组分进行分离检测，利用NIST谱库检索定性，外标法 定量。加标回收率在80％～12O％之间，相对标准偏差小于9％。该方法已成功地运用于饮用水和工业用水中挥发性卤代烃含量的检测，结果令人满意。 关键词：吹扫捕集 气质联用仪 挥发性卤代烃 饮用水 饮用水中挥发性卤代烃，一般来 自于化 成份进行定性和定量测定，尤其是痕量检测 色谱柱程序升温：3O℃保持6min，以4℃m／in 工企业排放的废水，废气；另外水中的腐植 方面更具优势 速度升至 l15℃，再以 30~C／min的速度升至 酸、富里酸等有机物经氯消毒后也会产生一 1．实验部分 220℃并保持 5min。 些 卤代烃，而氯 由于其消毒效果好，使用成 1．1仪器与试剂 质谱条件：采用电子轰击电离方式 (EI)进 本低等特点在今后很长一段时间内仍将作为 GCMS—QP2010气质联用仪 (日本岛津) 行离子化，EI电离能量为70eV,离子阱温度 200 饮用水的消毒剂，由此产生的卤代烃必然存 CDS．7300吹扫捕集进样器 (美国CDS) ℃，歧管温度为4O℃，传输线温度为250℃。 在。挥发性卤代烃有致癌、致畸、致突等作 卤代烃标准物质(国家标准物质研究中心)， 1．3样品检测 用，并在环境中的难降解性引起了全世界的 无卤代烃水由双重蒸馏水远离实验室煮沸30分 取水样 25．0mL注入吹扫管按上述分析 广泛关注，因此对水中挥发性卤代烃的含量 钟后放置冷却至室温，使用前通入高纯氮气吹扫 条件进行测定 进行检测和控制相当重要，特别是痕量检测 至仪器运转空白，无卤代烃干扰峰。 2．结果与分析 方面更是至关重要。 1．2检测条件 2．1定性分析 目前对水中挥发性卤代烃的检测多采用 吹扫捕集条件：吹扫气(高纯氮99．999％)， 首先以EI为 电离源 ，进行色谱一质谱联用 顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法或气 流速：40mlm／in，吹扫时间 1lmin，解析温度 全扫描分析，采集所得到的质谱图利用NIST 相色谱法。本文采用吹扫捕集与气质联用仪 190℃，解析时间4min，焙烤温度 22O℃，焙 谱库检索，给出定性结果。同时根据保留指 测定水中挥发性卤代烃，并采用串联质谱方 烤时间 1Omin． 数和参考文献进行定性，不能确定的用单标 法解决组分共流出问题，给出准确的定性和 色谱条件：vF一5ms毛细管色谱柱30m~ 进样进行 比对定性。 定量结果。该方法与顶空气相色谱法，吹扫 0．25mm ×0．25um；载 气 为 高纯 氮 气 2．2定量分析 捕集气相色谱法或气相色谱法相比，操作简 (99．999％)，流速为 1．OmLm／in；进样 口温度： 2．2．1方法的精密度 ：lHg／mL标准样 品 便、分离彻底，能较准确地对卤代烃的各种 250。C；进样方式为分流进样，分流比为50； 平行测试7次计算所得相对标准偏差 (见表 1)