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【】便携式近红外光谱分析仪-吉林大学()
吉林大学 1、基本知识介绍 2、红外原理 3、近红外技术的应用 4、红外仪器的分类 5、我们的仪器设计方案 红外分析原理 红外分析特点: 1.适合分析含C-H,O-H,N-H等基团化合物; 2.不同的基团和同一基团在不同化学环境中的吸收波长有明显差别; 3.可使用较长的光程(约780nm-2526nm); 4.吸收系数小 ,样品不经稀释就可直接测量; 5. 痕量污染对测量的干扰不大; 6.近红外各谱带宽和交叠多; 7.无近红外光谱吸收的物质也能够通过它对共存的本体物质影响引起的光谱变化,间接地反映它存在的信息; 8可测量形式如漫反射、透射和反射各种各样的物态样品的光谱 。 同一官能团在不同物质里吸收位置不同(地开石,明矾石,叶蜡石, 高岭石) 红外分析方式 近红外可分析的样品状态 应用范围 1.光谱仪;2.定量定性软件;3.应用模型三部分; 红外光谱仪类型 傅立叶变换型 DA7000型和美国NEOTEC生产的6250型。瑞典FOSS TECATOR公司的Infratec 5000型、6500型等 ,精度高、成本贵,体积大 光栅扫描型 流行软件算法 1、多元线性回归(MLR) 2、逐步回归(SMR) 3、主成分分析(PCA) 4、主成分回归(PCR) 5、偏最小二乘法(PLS) 6、人工神经网络(ANN) 7、拓扑(Toplogical) 1.体积小; 2.重量轻; 3.功耗小; 4.抗干扰性好。 存在的问题 自然界中的一切物体,只要温度高于绝对温度(-273℃)就存在分子和原子无规则的运动,其表面就不断地辐射红外线。所以近红外光谱仪器面临很大的环境噪声的干扰。鉴于它有以上的特点,所以在开发中有以下问题要重点解决。 1、避开杂散光的干扰; 2、系统的信噪比要高; 3、必须使用短焦距的光学器件以减小体积; 4、系统必须有较强的抗干扰能力; 5、由于是野外仪器,故功耗要低。 采用光栅扫描型的原因 1、傅立叶干涉型的光谱仪精度高,重复性好,但其造价高,且其核心器件傅立叶干涉仪大且重,无法做成便携式; 2、滤光片型不能进行全谱测量,精度不够 1、多光路的仪器信号强,易于提高信噪比,重复性易于得到保证,但光学元件过多,光程长,体积难以做小;2、单光路仪器可以做小,且通过电路的加强和光路的改进,可以使信噪比达到要求,由于测量时间短,重复性能得到保证; 解决方案 1、利用直流电机对光源的光进行切光,使其变为 频域的光,从而避开自然光的干扰。并可避免信号处理上的一大难题——对微弱直流信号放大; 2、由于体积限制不能使用长焦距光学元件,限制了光能的利用率。通过实验把原来的一个透镜改为两个面积较大的透镜,从而使光的利用率提高了2倍; 1、无移动部件型(CCD) 2、步进电机驱动型(制冷PbS、InGeAs 、Ge、InAs、InSb等为传感器) 单光路的非扫描型仪器图 1、以AD630为核心设计锁相放大器 通过切光和窄带放大的技术实现了信号的检测,但由于是 相对测量,对信噪比要求极高,需要进一步提高,故只能采用锁相放大。将通过切光器产生所需的参考信号,利用比较器和延时器或触发器进行整形并移相。 1、通过光路的该进和放大倍数的提高,降低了光源的功率; 2、对光源进行实时控制,不用的时候马上关闭电源; 3、通讯模块中,特地选用了MAX公司的片子MAX221,此芯片内带电源管理功能,不通讯时就可立刻停止供电; 4、在电机监测部件中,利用单片机的I/O口进行检测,只有当电机转动时才启动检测部分,否则关闭电机监测部件。 目前测试效果 参考文献 1.Stark E, Luchter K and Margoshes M. Appl. Spectrose. Rev., 1986, 22(4): 352 2.Osborne B G and Fearn T.Near Infrared Spectroscopy in Food Analysis. New York: Joh, 1986 3.Wiley and Sons Inc., Wheeler O H.Chem.Educ. , 1960, 37
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