J200 LA 激光剥蚀进样系统联用电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS.PDF

J200 LA 激光剥蚀进样系统联用电感耦合等离子体质谱 （LA-ICP-MS ）的玻璃样品超灵敏分析 前言 激光剥蚀（Laser Ablation 简称LA ）是一种直接固体取样技术。该技术利用激光脉冲，在固体样 品上剥离出极少量的样品物质（皮克至飞克级别）。相对与其它原子光谱方法，LA 联用电感耦合等离 子体质谱（LA-ICP-MS ）技术具有独特的优势，例如极少的样品前处理过程、高精度、高灵敏度（检 测限低至ppb 级）。LA-ICP-MS 技术不仅可以得到元素含量信息，还可得到样品同位素信息。根据激 光采样方式的不同，LA-ICP-MS 不仅可以用于传统的样品整体分析，还可以用于空间分辨的分析， 例如绘制元素/ 同位素分布图、深度剖析等。 本案例采用J200 LA 激光剥蚀进样系统联用Bruker 公司的Aurora Elite ICP-MS 超高灵敏度质谱 仪，组成LA-ICP-MS 分析系统，对NIST 标准玻璃样品SRMs （含有痕量的目标元素）进行分析，以 确定可以检测到的绝对质量及检测限（LODs ）。案例中采用的J200 LA 激光剥蚀进样系统由美国应用 光谱公司制造——美国应用光谱公司即ASI 公司，由美国劳伦斯伯克利国家实验室首席科学家 Rick Russo 建立。 实验参数 ASI 公司J200 LA 激光剥蚀进样系统： 激光器：266nm Nd ：YAG （掺钕钇铝石榴石激光） 纳秒激光器 可充入氦或氩气作为载气的样品室 激光剥蚀过程的瞬时数据采用 ASI 公司专业分析 ASI 公司J200 LA 激光剥蚀进样系统 软件包 剥蚀样品为NIS SRM 612 Bruker 公司的Aurora Elite ICP-MS ： 时间分辨率的“高灵敏度模式”检测 跳峰模式：7Li+、47Ti+ 、59Co+、88Sr+、121Sb+、 140Ce+、177Hf+、195Pt+、197Au+、208Pb+ 、232Th+ 、 238U+ 同步触发采用J200 Tandem LA 设备 Bruker 公司的Aurora Elite ICP-MS 样品分析 玻璃样品（NIS SRM 612 ）放置与J200 LA激光剥蚀进样系统样品室内，样品室可充入氩气或氦 气作为载气，当激光剥蚀出少量样品并转化为细微的样品颗粒时，载气可以更好的将样品颗粒传输至 ICP-MS 中。样品颗粒进入ICP-MS后，被蒸发、雾化、电离或激发形成离子。这些离子在达到检测器 之前，会通过一组差分泵浦设备及光学系统进入四级杆。剥蚀样品的266nm激光脉冲数逐渐增多（5、 10、15、20 、25和50次脉冲），用以增加进入质谱仪的样品的量。图1是25次激光脉冲剥蚀后，剥蚀 坑的白光干涉显微镜（Zygo ）图像。 图1. 激光剥蚀坑（激光光斑大小60μm ）的Zygo 图像。剥蚀脉冲数25 次，激光能力0.57 ± 0.01 mJ at 266nm 每种剥蚀次数的采样方式都进行三次重复以分析。为了简化分析，ASI提供了综合数据分析软件， 用户可以轻松整合处理瞬时数据。综合数据分析软件随J200 LA系统自带，用户不必再创建或使用第 三方软件，这些软件对于LA-ICP-MS系统可能无法做到最优化。图2为ASI数据分析软件，ICP-MS数 据文件可以轻易地加载到这个软件中，瞬时峰值可以轻易转化为数值表格或质谱图。 图2. ASI 数据分析软件屏幕截图。显示如何整合瞬时数据。任何ICP-MS 的数据都能被此软件加载，这使得J200 LA 60 60 能与任何质谱仪联用。图2 右下表格显示的是 Ni 被整合后的数据（其它所有数据已被整合保存，此处单独列出 Ni ） NIST 612玻璃样品上，5、10、15、20 、25和50次激光脉冲形成的剥蚀坑，通过Zygo显微镜分别 3