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麻黄碱脱氧反应乳化和油化的 解决技巧 乳化：在进行萃取、 洗涤操作过程中， 混合液在分液漏斗中发生乳化， 形成乳浊液而难以分离。 如前人所说,指导性方法有： 1.萃取剂选择有问题，更换 2.在水相中加入盐，硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。 3. 加入添加剂，避免乳化 4.在有机相中加入溶剂，一般要极性很弱的溶剂； 5.加热，搅拌 6.加破乳剂 消除乳化状态可以尝试采取办法 . (一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜， 一般可分离成澄清的两层。 (二)、水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清 时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动， 这样可以消除界面 处的“泡沫”。促进分层。 (三)、用滤纸过滤 对于由于有树脂状、 粘液状悬浮物存在而引起 的乳化现象， 可将分液漏斗中的物料， 用质地密致的滤纸， 进行减压 过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)、加乙醚 比重接近 1 的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易 与水相乳化， 这时可加入少量的乙醚， 将有机相稀释， 使之比重减小， 容易分层。 (五)、补加水或溶剂， 再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水 或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是 补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试 探。 (六)、加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液， 可加入 5~10 滴 乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中 混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心 分离。 (八)、加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、 硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳 化部分取出，小心地温热至 50℃，或用水泵进行减压排气，都有利 于分离。 对于由乙醚形成的乳化液， 可将乳化部分分出， 装入一个细 长的筒形容器中， 向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末， 此时， 硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 麻黄碱脱氧反应结束以后 ,经过一系列处理后 ,再无水硫酸镁干燥后 的母液，经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘 糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体 ,因此在实验中经常要把 油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情 ,比如说称重,测熔 点,或者重结晶等等.所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件 很棘手的事情. 在 在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种 : 1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易 后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外， 自己也应处处留心， 虽说各种文献中涉及较少， 但是还有不少论文是 涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。另外，在科研 工作中，应注意吸取经验，多多磨练。 完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质， 后处 理就是这些性质的具体应用。 当然， 首先要把反应做的很好， 尽量减 少副反应的发生， 这样可以减轻后处理的压力。 因此， 后处理还是考 验一个人的基本功问题， 只有化学学好了才有可能出色的完成后处理 任务。后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中， 只是为了发表论文， 得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱， 那么 问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子， TLC，制备色 谱等方法， 不用考虑太多的问题， 而且得到的化合物还比较纯； 如果 是为了工业生产的目的， 则问题就复杂了， 尽量用简便、 成本低的方 法，实验室中的那一套就不行了， 如果您还是采用实验室中的方法则 企业就亏损了。 后处理过程的优劣检验标准是： (1) 产品是否最大限度的回收了， 并 保证质量； (2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度 的得到了回收利用； (3)后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足 够简化； (4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法： (1)有机酸碱性化合物的分离提纯 具有酸碱性基团的有机化合物， 可以得失质子形成离子化合物， 而离 子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物 用有机酸或无机酸处理得到胺盐， 酸性化合物用有机碱或无机碱处理 得到钠盐或有机盐。 根据有机化合物酸碱性的强弱， 有机、 无计酸碱 一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下，离子化合物在水中具 有相当大的溶解性， 而在有机溶剂中溶解度很小， 同时活性碳只能够 吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性