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高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 * * 分析化学教研室 刘立红 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 一、实验目的 1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定; 2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自身指示剂的显色原理。 二、仪器和试剂 1.仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常规玻璃仪器。 2.试剂： KMnO4(固体)分析纯；Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用) ； 3mol/L H2SO4溶液； 1mol/L MnSO4溶液；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。 三、实验原理 1.高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4，其反应式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2++8H2O 2.过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 四、操作步骤与操作要点 (一)标准溶液的配制与标定 1、0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的配制 称取1.6g KMnO4 烧杯 500mL蒸馏水 加热 至微沸1h 冷却 储棕色瓶中 过滤 室温放置2-3天 2、0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定 至微红色 250mL锥形瓶 加热至70-80oc 趁热用KMnO4溶液滴定 30s不褪色为终点 记录KMnO4的体积 平行三次 准确称取NaC2O4 0.13-0.16g 3份 40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4 (二) H2O2含量的测定 (2) 吸取稀释液25.00mL 锥形瓶 5mL3mol.L-1H2SO4 2-3滴1mol.L-1MnSO4 用KMnO4滴定 出现浅红色，30s不褪色 平行三次 加水至刻度 250mL容量瓶 摇匀 (1) 准确移取10.00mL H2O2 KMnO4标准溶液浓度(mol/L) 混合液体积(mL) 25.00 25.00 25.00 滴定初始读数(mL) 滴定终点读数(mL) VKMnO4 (mL) 平均VKMnO4 (mL) CH2O2(g/L) 五、实验数据记录与处理 式中 CKMnO4——KMnO4溶液的浓度，mol.L-1 VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液体积，mL MH2O2——H2O2的摩尔质量