有机化学实验实验9.pptVIP

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有机化学实验实验9.ppt

实 验 九 从茶叶中提取咖啡因 实验目的 咖啡因的物理性质 实验原理 1)索氏提取器虹吸管易碎,使用时要轻取轻放。 2)包茶叶的滤纸套大小,高度要合适。 3)发生虹吸时要临时移开电热套。 4)回收乙醇时,不可蒸干,否则转移时损失较大。 5)升华时,温度不要过高,否则会使产物发黄,且易造成产物损失。 问 题 * ●通过从茶叶中提取咖啡因,对天然产物的 分离提取过程进行初步了解。 ●了解索氏抽提的基本操作方法及原理。 ●了解升华提纯的方法。 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,能溶于水、乙醇、氯仿等。 在100℃时失去结晶水,开始升华,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 嘌呤 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润 而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长。溶 剂用量大、效率不高。在实验室多采用索氏提取器(脂肪提取器) 来提取、索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质 连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。最后使所 提取化合物在溶剂中富集,然后浓缩纯化。本实验就是利用这一 原理从茶叶中提取咖啡因,并利用其以升华的特性对其纯化。 反应装置及试剂 茶叶 10 g 乙醇 120-130 mL 生石灰 10 g 所用仪器 圆底烧瓶,索氏抽提器,球型冷凝管,泥三角,蒸发皿,研钵,量筒,漏斗, 加热套。 所需试剂 ? 茶叶包 升华 提取 滤纸 棉花 ? 样品 提取3-5次 注 意 事 项 (1)为什么茶叶包的高度要比虹吸管的高度低一些? (2)为什么实验中乙醇的用量不能太少? (3)为什么升华前粗产品要尽量出去水分? *

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