5 原子吸收.pptVIP

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5 原子吸收

四、灵敏度和检测限: 灵敏度:被检测元素的浓度或含量改变一个单位时吸收值的变化。 即校正曲线A=f(c)的斜率 S=dA/Dc S大,灵敏度高。 检测限:与气相色谱类似。 气相检测限:某组分蜂高恰好为噪音水平2倍时,单位时间所需引入检测器中该组分的质量Or单位体积载气中所含该组分的量。 D=2N/S N—噪音,D—检测限,S—灵敏度 原子吸收检测限:产生吸收信号为3倍噪音电平时所相对应的待测元素的浓度为该原子的相对检测限。 Cl=(C×3σ/A (μg/ml) C—被测元素浓度 σ—噪音电平 A —平均吸收度 Cl—相对检测限 σ:用空白溶液测10次以上吸收度,以95%置信水准求出的标准偏差。(与HPLC中区别:N是仪器噪音) 参考书:均为2倍噪音电平时… 绝对检出限:3倍噪音电平所对应的待测元素的量。 gl=(`C×V×3б)/A (μg) V—待测元素的体积用量ml 五、定量分析方法: 1、标准曲线法:类似于其它分光光度法,测一系列不同浓度的标液,测A,作A~C曲线。… 2、标准加入法: ①当试样基体影响较大,又无纯学基体空白, ②或测定纯物质中有极微量元素时用之。 作法:若干份同样体积试样中,分别加入待测元素的标液,定容后测A。 Cx Cx+C0 Cx+2C0 Cx+3C0 Cx+4C0 Cx+5C0 Ax A1 A2 A3 A4 A5 以加入元素的标准量为横坐标,A为纵坐标,作图得直线, 本章小结 1、掌握仪器部件特点(与可见紫外比较:位置、光源、吸 收池等); 2、掌握原子光谱的产生(光学电子跃迁); 四个量子数概念:n、L、S、J 光谱项:nmL表示原子能级 光谱支项:nmLJ表示原子能级分裂 3、会写Na的光谱项与光谱支项; 4、掌握共振线的概念; 5、了解基态原子与激发态原子关系; 6、掌握理解谱线展宽的影响因素; 7、掌握吸收定律中A:KN的成立条件,(①发射线中心波 长与吸收线中心波长一致,②发射线半宽度应比吸收线 半宽度小得多); 8、掌握常用的燃气,助燃气; 9、了解定量分析方法 ; 10、几种干扰及抑制。 作业:复习基本概念 §1 概述 原子光谱法有三种: 1.原子吸收分光光度法。 2.原子发射分光光度法。 3.原子荧光分光光度法。 原子吸收分光光度法所用光源由所要测定的原子束来作光源。光源辐射出的元素特征谱线的光(锐线光谱)通过试样蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由辐射光谱被成弱的程度来测定。 原子吸收光谱与可见紫外对比如下: 相同处: 1、都是吸收光谱,都是电子能级跃迁。 2、A~CL成正比,依据郎伯一比耳定律。 不同之处: 1、可见紫外是分子光谱而此章是原子光谱。 2、仪器: 可见紫外:光源一单色器→比色器→检测器,记录仪 原子吸收:光源→火焰→ →检测器 记录仪 单色器or滤光片 光源 吸收池 单色器 可见一紫外 连续光谱 比色池 在吸收池前 原子吸收 锐线光谱 原子化器 在吸收池后 例:Mg的原子吸收分光光度分析过程。 测Mgcl2中Mg量,将Mgcl2液喷射成雾状进入燃烧火焰,挥发离解为Mg原子蒸气,用镁空心阴极灯照射,具有Mg特征光谱的光通过一定厚度的蒸气时,部分被蒸气中基态Mg 原子吸收而成弱。 原子吸收特点: 1.灵敏度高 ppm ppb 10-9微量分析 2.选择性高,重视性好,精密度1%以下。(可见紫 外5%以下即可) 3.应用

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