超声波辅助――氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量.docVIP

超声波辅助――氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量摘要：[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理，超声波辅助消解20min，采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品，大大提高了样品处理效率，通过实验得出，猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。 关键词：超声波；原子荧光光谱法；硒；猪肉 中图分类号：S-3 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-06-0077-1 0 前言 硒是人体必须的微量元素之一，是谷胱甘肽过氧化酶的重要组成部分，广泛的分布于除脂肪外的所有组织中[1]。硒的生物地球化学研究表明，缺硒是一个广泛的世界性问题，我国的72%地区处于缺硒、低硒带，膳食中硒的摄入量不足严重影响着我国人民的身体健康[2]。人体中的硒主要从日常饮食中获得，因此食物中硒的含量直接影响了人们日常硒的摄入量。近年来人们通过给动植物补硒生产富硒食品，用以使用来满足人体对硒的需求[3]。目前，我国居民消费肉制品中主要以猪肉为主。 1 实验部分 1.1 实验仪器 PF6-2非色散原子荧光分光光度计；101-2B型电热鼓风干燥箱；ML1.8-4型可调式电热板；FW80型高速万能试样粉碎机；DZKW-4电子恒温水浴锅；SZ-97自动三重水蒸馏气；AE200 型分析天平。 1.2 试剂 本实验所用试剂均为分析纯或优级纯，高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾，铁氰化钾、浓盐酸，以上试剂均来源于天津化学试剂厂，硒标准溶液(200mg/L)，由国家标准物质研究中心提供，水为三重蒸馏水。 硒标准使用液（20.0μg/L）；氩气：纯度为99.99%。 1.3 样品处理 将样品用清水冲洗干净，再用三重蒸馏水洗三次，组织捣碎机捣碎匀浆备用。 精确称取0.5000g样品于100.0mL锥形瓶中，经过硝酸：高氯酸（3：2）混液消解处理后，放在电热板砂浴上在160-180℃加热消解，消化至清亮无色冒白烟后，剩余液体在1-2mL时取下冷却后，向三角烧瓶中加入5.0mL盐酸溶液，置于沸水浴中加热20min，取下锥形瓶，冷却至室温，过滤，用三重蒸馏水少量清洗锥形瓶多次，清洗液合并至25mL容量瓶中，加1.0mL饱和的铁氰化钾溶液，用三重蒸馏水定容至刻度线，混匀，待测。并同时平行做空白试液。对空白溶液平行测量6次，按以三倍的标准偏差除以工作曲线的斜率计算本方法最低检出限为0.01mg/L。 1.4 测定方法 设定好仪器最佳工作条件后，仪器预热20min后测定空白，空白稳定后利用仪器自行配制标准系列溶液进行荧光强度的测定，绘制标准曲线，同时做样品空白，然后进行样品的测定，整个测定过程仪器自动完成。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 取标准硒标准储备液分别配制成0.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/L硒标准系列溶液，放置15min，摇匀后将标液装入试管架1号试管中，2号试管中加入试剂空白溶液，按照仪器及氢化物产生的最佳条件测定标准溶液的荧光强度，绘制标准曲线，线性回归方程：IF=87.1328*C－18.4730，线性相关系数为0.9994，硒质量浓度在0.0-20.0μg/L范围内，荧光强度和硒质量浓度线性良好。 2.2 超声处理 精确称取0.5000g样品6份，每3份为一组，分为2组，每一份样分别加6.0mL三重水和10.0mL硝酸：高氯酸(3：2)混酸，其中第1组经超声处理20min，然后2组样品置于电热板上加热处理样品，后面操作步骤同2.3。测得样品相对荧光信号值（见表1），从表中数据可看出：加混酸后直接超声20min的样品荧光值高于未经过超声处理的样品。 表1 超声波辅助消解 表2 猪肉中硒的含量 3 讨论 利用氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒的含量，具有操作简单、安全、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，可满足日常检测需要。 安康是我国两大富硒区之一，改变安康农业贫困面貌，重视和开发市境内的富硒资源，发展外向型富硒型高效农业，是一项投资少、见效快、农民容易经营的重要途径[4]。因此，大力发展生猪养殖业，提高育肥猪的肉质，注重开发富硒猪肉、富硒腊肉等肉制产品具有良好的前景，为缺硒地区的人们身体健康提供有效途径。因此，提高猪肉中硒含量有着重要的现实意义。 参考文献 [1] 杜立芹.硒与免疫[J].国外医学卫生学分册,1996,26(2): 91-94. [2] 管正学,张宏志,高静娴等.膳食硒资源及其开发研究[J].资料科学,1998,20(4):57-64. [3] 许光,刘静.氢化物发生―原子荧