颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量测定方法的改进.pdfVIP

第3l卷第7期 左 工 Vo1．3l Na 7 IJu1 2008年 O7月 ． 2008 颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量测定方法的改进 崔战芹 (石家庄利鑫制药有限公司，河北 石家庄 050224) [摘 要]对颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量测定方法进行改进。采用高效液相色谱(HPLC)法测定颠茄流浸膏含量，色谱柱为 C 柱(200咖×4．6 Into，5 u m)，以0．Ol mol／L的庚烷磺酸钠溶液一乙晴(70：25)为流动相，检测波长为208 nm。硫酸阿托品浓 度在0．020 16～0．241 9 mg／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0．999 3)，平均回收率为99．0％，RSD为1．53％。HPLC法 测定颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量简便、快捷、灵敏、准确，重现性好，能较好的控制产品质量。 [关键词]颠茄流浸膏；硫酸阿托品；高效液相色谱法 [中图分类号]R 971 ．92 [文献标识码]B [文章编号]1003—5095(2008)07—0065—02 颠茄流浸膏由颠茄草经乙醇提取制成，为抗胆碱 液。直接取颠茄流浸膏约0．2 g，精密称定，置分液漏 药，具有解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌的功效。用于 斗中，加稀乙醇10 mL振摇使其溶解，加氨试液 胃及十二指肠溃疡，胃肠道、肾、胆绞痛等。其中硫酸 2ⅢL，迅速用氯仿振摇提取6次，每次25 mL，合并氯 5 阿托品为其中的主要有效成分。《中华人民共和国药 仿液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至10 mL量 畦 持 典》[1]中采用酸碱滴定法测定总生物碱的含量，但操 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0．45 u m滤膜滤过，取 作步骤较多，方法繁琐费时，误差大，结果不准确，不 续滤液，即得供试品溶液。按照处方配比制备颠茄流 n 能真实反映出颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量。目前， 浸膏的阴性样品，照供试品溶液制备方法制成阴性对 有不少浸膏提取单位，用藏茄等含生物碱类药材提 照品溶液。 取。由于颠茄流浸膏中主含硫酸阿托品，其他药材提 2．3 测定法 取的浸膏中硫酸阿托品含量较低，用本方法检验，同 精密量取上述对照品、供试品溶液各10 u L，分 时可以鉴别真伪，准确指导制剂投料，具有一定的适 别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积 用性。 计算即可。色谱图见图1。 1仪器与试药 “ ， ， SP 8810型高效液相色谱仪，包括SP 8810泵、 拊 { Spectra 100型UV—Vi S检 旨 和SP 4270型积分仪。