气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺.pdf

296 中国卫生检验杂志 2009 年 2 月 第 19 卷 第 2 期 　Ch inese Journal of H ealth L aboratory Technology, Feb 2009; Vol 19　No 2 【化学测定方法 】 气相色谱 - 质谱法测定奶粉中的三聚氰胺 楼冰冰 , 祝福春 , 洪萍 , 李峰 (杭州市萧山区疾病预防控制中心 ,杭州 　3 11201) [摘要 ] 　目的:建立气相色谱 - 质谱联用测定奶粉中三聚氰胺的方法 。方法 :奶粉用 10% 的三氯乙酸提取后经阳离子 固相萃取柱富集净化 、浓缩 、定容后采用 E I源在选择离子模式下进行检测 。对提取溶剂 、气相色谱以及质谱条件进行了 考察 。结果 :确定了 10%三氯乙酸作为提取剂 ,采用 DB - 170 1作为气相色谱分离柱 。空白加标的平均回收为 821% , μ 测定结果相对标准偏差为 182% ,在 02 ～2 0 g/m l 的范围内具有良好的线形关系 ,相关系数为 09996,最低检出限达 到 01 m g/ kg。结论 :该方法简单 ,快速 ,灵敏度佳 ,克服了常规三聚氰胺检测中需要衍生化的缺点 。能较好地满足奶粉 中三聚氰胺的定性定量检验要求 。 [关键词 ] 　三聚氰胺 ;奶粉 ;气相色谱质谱 [中图分类号 ] 　O6576　　　　[文献标识码 ] 　A 　　　　[文章编号 ] 　1004 - 8685 (2009) 02 - 0296 - 03 D eterm ina tion of m elam in e in m ilk powder by GC - M S LOU B ing bing, ZHU F uchun, HON G P ing, L I F eng (X iao shan Center for D isea se Control and Preven tion, H angzhou 3 11201, Ch ina) [ A b stract] 　O bjective: To study a m ethod that extracts and determ ine sm elam ine in m ilk powderM ethods: Test samp le was ex tracted w ith 10% trich loroacetic acid, then cleaned w ith cation - exchange extraction columnA fter being extracted and concen trated, serum samp le ha s been mon itored by GC - M SSom e factors effecting extracting m elam ine were con sidered, including sol ven t typ e and p aram eters of GC - M SResults: 10% trich loroacetic acid so lution and the DB - 170 1 were determ ined to be the ex traction do sage and sp litterU sing the b lank m ilk powder sp iked w ith the standard s, the average recovery in the range was 82 1% ( ) μ μ and the relative standard deviation s RSD 182% The linear ranges were