傅里叶变换红外光谱和气相色谱2质谱法快速检测鼠药 - citeseerx.pdf

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 836～839 傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱法快速检测鼠药 1 ,2 2 1 1 蔡锡兰 　吴国萍 　张大明 　鞠　先 1 (南京大学化学系 ,分析科学研究所 ,配位化学国家重点实验室 ,南京 210093) 2 (江苏警官学院技术系 ,南京 210012) ( ) ( ) 摘 　要 　用傅里叶变换红外光谱 FTIR 差谱技术和气相色谱质谱 GCMS 全扫描法及特征离子监测技术 , 建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与 FTIR 和 GCMS 的结合 ,建立了混合组 分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对 7 份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦 破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。 关键词 　傅里叶变换红外光谱 ,气相色谱质谱联用 ,毒鼠强 ,氟乙酰胺 1 　引　　言 ( ) ( ) 毒鼠强 tetramint ,TEM 的化学名称为四甲基二砜四胺 C H N O S ,其毒性约为 KCN 的 100 倍。 4 8 4 4 2 ( ) [1 ,2 ] 氟乙酰胺 fluoroacetamide ,又名敌蚜胺。毒鼠强和氟乙酰胺都具有严重的二次中毒作用 , 由于它们 的生产成本低 ,不法商贩为牟取暴利已使该药泛滥于社会的每个角落 ,造成严重危害 , 已成为近年来社 会关注的热点问题。对毒鼠强和氟乙酰胺进行同时鉴定具有重要意义。有关氟乙酰胺的同类鼠药氟乙 酸钠的 GLC[3 ] 、GC[4 ] 、GCFPD[5 ] 、GCNPD[6 ] 和 CGCMS[7 ] 测定已有不少报道 ,对氟乙酰胺的测定也可用 GCFID 方法进行[8 ] 。但由于方法的特异性和灵敏度限制 ,它们对于含量极低和基质干扰大的毒物样品 的定性鉴定颇为困难 , 往往需要较多的萃取步骤[7 ] 。本文采用有机溶剂直接萃取 , 用 FTIR[9 ] 和 GCMS[10 ] 法建立了毒鼠强、氟乙酰胺及其两种鼠药的混合物的分析方法。该法可靠实用、简单快速 , 因 而是鼠药及其混合组分原形物鉴定的较为理想的分析方法。利用所建质谱图库和几例中毒案件的分 析 ,为侦破案件提供了可靠的线索 ,效果令人满意。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) - 1 560 型 F