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FL2200在奶粉中三聚氰胺检测的应用 林直宏 袁彦华 侯镜德 本文采用FL2200高效液相色谱仪对奶粉中的三聚氰胺进行检测，建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱法，具有快速、准确、高效的特点。 三聚氰胺，简称三胺分子式C3N6H6《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。。 1.2 色谱条件： 色谱柱 Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um 流动相 乙腈：10mmol/L柠檬酸+10mmol/L庚烷磺酸钠缓冲液=15：85（pH=3） 检测波长 240nm 柱温 30℃ 流速 1ml/min 2、实验部分 2.1标样测定 三聚氰胺标准溶液：称取三聚氰胺标样10.0mg ，加稀释液（稀释液为乙腈：水=76：24）溶解定容100ml，即得浓度为100ppm三聚氰胺标样溶液。将浓度为100ppm的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为1ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、50ppm的标准品，过0.45um过滤头过滤，保存待测。 2.1.1 重复性 取浓度为20ppm的标准溶液，重复进样5次，可得如下表 项目 保留时间 min 峰面积 uAU*S 峰高 uAU 第一次进样 5.882 1834363 281369 第二次进样 5.885 1827832 282742 第三次进样 5.89 1814923 280037 第四次进样 5.878 1815022 280005 第五次进样 5.88 1808664 280709 RSD/% 0.079 0.421 0.463 表1 浓度为20ppm的重复性 图1 五次谱图叠加 2.1.2 线性实验 取浓度为1ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、50ppm的标准品分别作样，并计算线性范围。 图2 三聚氰胺线性曲线 可得：W=-1.38198E-5+2.32955E-10*A；R2=0.99964 实验表明：三聚氰胺在1-50ppm间，有良好的线性。 2.1.3 三聚氰胺最小检测浓度 将浓度为1ppm的标准样品不断稀释，反复进样，直到三聚氰胺的峰高为2-3倍的噪音，并计算最小检测浓度。 图3 三聚氰胺的最小检测浓度 经计算：三聚氰胺的最小检测浓度为4ppb。 2.2空白实验 称取0.1g水于10ml具旋盖的塑料离心管中，加入5ml乙腈水（1：1），在旋涡混合器上混匀5min，超声波震荡30min，再在旋涡混合器上混匀5min，离心20min（10000r），取出上清液过滤，移取2ml，加入6ml 0.1mol/L盐酸，混匀，过0.45um过滤头过滤后分析。 图4 空白实验谱图 2.3 样品前处理 随即抽取市面上的奶粉，进行处理分析。 称取0.1g奶粉样品于10ml具旋盖的塑料离心管中，加入5ml乙腈水（1：1），在旋涡混合器上混匀5min，超声波震荡30min，再在旋涡混合器上混匀5min，离心20min（10000r），取出上清液过滤，移取2.0ml，加入6ml 0.1mol/L盐酸，混匀，过0.45um过滤头过滤后分析。 项目 峰面积 uAU*S 含量 mg/kg 1号样品 62780 143.5308 2号样品 62031 141.8176 3号样品 43109 98.5573 4号样品 4096 9.5644 5号样品 23416 53.5350 6号样品 13126 30.0101 7号样品 26170 59.8318 表2 某厂家某些批次奶粉中的三聚氰胺的含量 图5某厂家某批次的样品图谱 2.4 回收率实验 称取0.1g奶粉样品于10ml具旋盖的塑料离心管中，加入Xml乙腈水（1：1），加入浓度为1ppm三聚氰胺标准溶液1ml、2ml、3ml，加入浓度为10ppm三聚氰胺标准溶液1ml、2ml、3ml，加入浓度为20ppm三聚氰胺标准溶液1ml、2ml、3ml在旋涡混合器上混匀5min，超声波震荡30min，再在旋涡混合器上混匀5min，离心20min（10000r），取出上清液过滤，移取2ml，加入6ml 0.1mol/L盐酸，混匀，过0.45um过滤头过滤后分析。 实验批次 一号样回收率/% 二号样回收率/% 三号回收率/% 回收率范围/% 第一批 92.8 93.6 91.2 91.2～100.5 第二批