准原位与原位XPS技术.ppt

Granham Beamson David Briggs “High Resolution XPS of Organic Polymers” /xps 小结 高分辨C1s, C2s, C1s的Shake-up伴峰等XPS谱*, 能较真实地获得含碳材料, 有机物与高分子聚合物的表面信息。如再结合AFM等手段, 就能得到更全面的结果. *需用单色化的X射线源, 并注意X射线对有机样品的破坏. （2） 表面分析中的原位技术（准） 用表面分析技术对催化材料表面组成与结构在其制备、预处理、吸脱附和反应过程中的变化进行研究 表面分析技术如何在多相催化研究领域中得到充分应用，在原子-分子水平上对催化材料的表面组成与结构及其催化作用的研究是催化科学发展的重要内容。 从根本上理解催化材料表面原子水平上的组成和结构与催化材料性能（即它的活性与选择性）的关系，是催化工作者刻意追求的目标。 由于表面分析只能在超高真空条件下进行，而大多重要的催化反应一般都要在高于约13. 3KPa的压力下才能以可测量的速率发生。此外，有些催化材料在反应前要做某种气氛处理（如氧化，还原或预吸附等）也需要一定的压力。因此，要检测处于工作态或在预处理态的催化材料的表面性质，需要将催化材料上的气体压力降低约十几个数量级，同时又要保持其原有的表面化学性质，这几乎是不可能的。 需有相应的技术，能使催化材料在UHV系统中进行表面分析时尽可能保持高压反应状态或预处理状态的结构特征，特别是要避免样品在离开预处理、吸附或反应气氛环境转移到UHV分析室过程中，暴露于空气而改变甚至完全破坏其表面状态。 Prof.Somorjai （University of California, Berkeley -- Department of Chemistry）的研究组在1974年首先报导了他们的开创性的工作【1】，在同一台UHV仪器上实现了101. 3 KPa压力下的催化反应动力学实验与反应前后的表面分析。 表面分析仪器制造厂商也一直致力于开发、研制、生产此类表面科学工作者所需的专用部件，并在确保主机性能的前提下，将其巧妙地安置于商品化仪器的分析室与样品制备室中。如：高压气体反应池，高、低温样品台，蒸发镀膜器、试样分层剥离器、试样断裂台等。 配循环惰性气体手套箱 样品制备室内的高压气体反应池 20bar（2MPa），600℃，惰性、还原性与弱氧化性气氛 hu 10-9-10-10 mbar 7mbar 电子束加热 Si3N4(50-100nm)膜 原位近常压XPS装置示意图 APXPS Near Ambient Pressure XPS 三级差分抽气 反应气 电子能量分析器 ambient pressure up to 25 mbar (N2)? ambient pressure up to 50 mbar (N2)? 同步辐射近常压光电子能谱及其应用 Synchrotron radiation-based ambient pressure photoelectron spectroscopy and its applications 【作者】 常睿； 邰仁忠； David E.Starr； Hendrik Bluhm； 刘志； 【Author】 CHANG Rui1,2；TAI Renzhong1； David E.Starr3； Hendrik Bluhm4 LIU Zhi2 1(Shanghai Synchrotron Radiation Facility, Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai, China) 2(Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, Berkeley, CA 94720, USA) 3(Center for Functional Nanomaterials, Brookhaven National Laboratory, Upton, NY 11973, USA) 4(Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, Berkeley, CA 94720, USA) 【机构】 中国科学院上海应用物理研究所； 美国劳伦斯伯克利国家实验室； 美国布鲁克海文国家实验室功能纳米材料中心； 美国劳伦斯伯克利国家实验室化学科学部； 【摘要】 介绍了同步辐射近常压光电子能谱的基本概念、发展历程以及该技术的装置和原理。列举了几个近常压光电子能谱的应用领域。该技术填补了超高真空和真实条