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硬脂酸镁检验记录 记录编号：FL-YZ-20 品 名 硬脂酸镁 批 号 包装规格 进厂编号 生产厂家 检品来源 取样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日 检验标准 《中国药典》2010年版二部 性状： 1．本品为 （白色轻松无砂性的细粉）；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 结果： 二．鉴别：天平型号： 1．取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 （1）取上述溶液10ml，加氨试液，即生成 （白色沉淀）；滴加氯化铵试液，沉淀 （溶解）；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀在氨试液中 （不溶）。 （2）另取上述溶液10ml，加氢氧化钠试液，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀 （不溶）；另一份中加碘试液，沉淀转为 （红棕色）。 结果： 2．在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间 （应一致）。 结果： 三．检查： 1.酸碱度： 天平型号： 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量为 （应不得过0.05ml）。 结果： 2．氯化物： 标准氯化钠溶液的制备：精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。 取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。 供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加稀硝酸10ml，加水稀释成40ml. 对照品溶液的配制： 取标准氯化钠溶液10.0ml置乙管中；加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀。 分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察： 。 结果： 3．硫酸盐： 取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。 供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的配制： 取标准硫酸钾溶液6.0ml置乙管中，加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为对照品溶液。 分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察： 。 结果： 4．干燥失重： (减失重量应不得过5.0%) 电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号：