不同厂家格列齐特片体外溶出度的比较.pdfVIP

中国药师 2008年第11卷第11期 chinaPh咖acist2008，Vo1．11N。．11 2．7 干扰试验 2．9 样品含量测定 取不含白屈菜药材的阴性样品，同法制备阴性样品溶液， 取样品照 “2．2．2”项下方法制备供试液，进样 1O l测 取对照品溶液，供试品溶液及阴性样品溶液各 10 l注入色谱 定照外标法(峰面积)计算结果。 仪测定，结果表明阴性样品溶液对测定无干扰，见图1。 表2 样品含量 (n=3) 批 号 含量 (tLg／片) 2oo50805 35．7 2005070l 30．5 2o050801 27．3 3 讨论 3．1 提取条件的选择 提取溶剂的选择 ：选择流动相、盐酸一70％乙醇 (1：100) A．对照品 B．供试品 c．阴性样品 1．盐酸小檗碱 溶液、盐酸一甲醇(1：100)溶液作为提取溶剂进行试验 ，结果 图1 HPLC色谱 图 流动相溶液提取的样品杂质峰较少，且响应值较大，故选用 2．8 回收率试验 流动相作为提取溶剂。 分别精密称取 已知含量 的样 品细粉 6份 (批 号： 3．2 提取方法的考察 量：35．7 g／片 平均片重：0．300lg)，每份 1g； 用回流提取和超声提取两种提取方法的含量无明显差 另精密量取盐酸小檗碱对照品 l0．88mg至 100ml容量瓶 别 ，超声法提取充分，并且简便易行，故选择超声处理方法。 中，加入流动相溶解稀释至刻度 ，精密量取1．0ml加入到上 3．3 提取时间的考察 述9份样品中，按 “2．2．2”项下方法 ，制备供试液，进样 10 分别超声2O，30，40min，按含量方法测定盐酸小檗碱含 测定，结果见表 l。 量。结果表明，超声30min时已经提取完全，故选择超声3O 表 1 回收率实验结果 (n=6) min作为含量处理方法。 取样量 样品含量 加入对照品量 测得量 回收率 平均回收率 RSD (mg) (mg) (