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l4 橡‘塑资源利用 2008.N0.5
不同醇改性负载钛催化剂催化异戊二烯聚合
张合霞 。姚薇 .黄宝琛
(1.天津市豫胶工业研究所,天津 30O384:2.青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东 266042)
摘要:本文研究了不同醇改性负栽钛催化剂催化Ip聚合.结合红外光谱和棱磁共振氢谱可得
利用醇改性负栽钛催化荆得到的llp的 3.4-~构含量很低 (lO%);但是把 12-t~构也归为3
结构中,那么某些醇改性负载钛催化刺能解决Pip的结构问题。
关键词:醇;负载钛催化荆; ;红外光谱 (FI );核磁共振氢谱 (H‘-N );聚异茂二烯 (Pip)
青岛科技大学黄宝琛课题组首先采用MgCl2 齐鲁石化公司橡胶厂产品:正丙醇:质量分数大
负载钛催化剂合成出了高反式.1,4.聚异戊二烯 于99.O%,天津市化学试剂二厂产品:叔丁醇:质
(TPI)…,硎 产品应用于轮胎中有效降低轮胎 量分数大于99.5%,天津市博迪化工有限公司产
的滚动阻力和生热,但在轮胎的抗湿滑性能方面 品;异丙醇:质量分数大于99.7%,莱阳双双化工
下降,需要提高Pip的3.4.结构含量。于涛曙考察 有限公司产品:异丁醇:质量分数大于99.6%,上
海五联化工厂产品;正丁醇:质量分数大于99.O%,
了正辛醇改性负载钛催化剂催化lp聚合,H-NMR
上海试剂一厂产品:乙二醇:烟台三和化学试剂
表征7pip的微观结构,得出PIp的3,4.结构链节含
有限公司产品。
量为8.2%,但是其含量太低。所以本工作采用了
不同种类的醇改性负载钛催化剂催化Ip聚合,对
1.2催化剂的制备
聚合规律及产物的微观结构进行了初步的分析和
聚合管经反复烘烤抽捧,N2保护后再将定量
探讨,希望能找到较为理想的醇制备醇改性负载
负载钛催化剂加入其中.接着加入计量的不同种
钛催化剂,以催化Ip的聚合,提高plp的3,4.结构
类的醇,恒温下反应,通过真空抽捧装置去除副
含量,能较好的改善Pip的结构.从而为以后的工 产物HCI,得到不同种类的醇改性 催化剂。改
作奠定基础,在这里需要指出的是:对于提高抗 性条件为:.【OH]/rnl的物质的量比为 l5,改性温
湿滑性能来讲,3,4-Pip和I。2-Pip的效果是相当的, 度为60℃,改性时间为0.5h。
因此,在很多场合,所说的3,4结构中是包含l,2 用醇改性负载钛催化剂催化Ip聚合时的聚合
结构的,记为3 +l,2)结构含量。 温度为4o℃。
1实验部分: 1.3聚异戊二爝 (PIp)结构分析
1.1主要原料 1.3.1FTlR
异戊二烯 (Ip);聚合级,质量分数大于99.5%, 采用美国Nicolet公司Magna-lRSpectrometer
750型红外光谱仪,压片法制各试样测定聚合物微
作者简介:张合霞 (1982一).女。硕士。毕业于青 观结构。
岛科技大学高分子科学与工程学院.现主要从事橡胶制品 Plp的红外特征吸收谱带见表 I。
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